第三灰分测定题材.ppt

第三节 灰分的测定; 灰分是代表食品中的矿物盐或无机盐类，在测试食品的灰分时，如果含量很高则说明该食品生产工艺粗糙或混入了泥沙，或者加入了不合乎卫生标准要求的食品添加剂。比如：含泥沙较多的红糖，食盐其灰分含量必然增高，因此测定食品灰分是评价食品质量的指标之一。在必要时，还可以分析灰分中含的各种元素（如Ca、P、Fe、I、K、Na等），这也是评价营养的参考指标。所以，对食品要规定一定的灰分含量。;（一）基本概念 灰分的概念：食品经高温（500～6000C ）灼烧后的残留物，叫做灰分。是食品中无机成分总量的标志。 粗灰分：食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。;（二）测定灰分的意义 1.评判食品的加工精度和食品品质的重要依据。比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%--0.74%，平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉，麦子中麸皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低。灰分是果胶、明胶之类的胶质品胶冻性能的标志，水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。;2.评定食品是否卫生，有没有污染。 不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此，灰分是某些食品的重要的质量控制指标，是食品成分分析的项目之一。;如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。 如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。 3.判断食品是否掺假。 4.评价营养的参考指标（可通过测各种元素）。; (1)食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧???的形式挥发散失，使这些无机成分减少。 (2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。 因此，灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。从这种观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。;1.总灰分 2.水溶性灰分 3.水不溶性灰分 按溶解性分类 4.酸不溶性灰分 其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。;四、食品灰分的测定 1.原理：样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，另有少量的有机物经灼烧后生成的无机物，以及食品中原有的无机物均残留下来，对残留物进行称量即可检测出样品中总灰分的含量。; 2.操作条件的选择： ①灰化容器：坩埚-坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。其中最常用的是素烧瓷坩埚。耐高温、耐酸、价格低廉。近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容器，它本身质量轻，在525～6000C 范围内，能稳定地使用，冷却效果好，在一般温度下没有吸湿性，如果将杯子上缘折叠封口，基本密封好，冷却时可不放入干燥器内，几分钟后便可降到室温，缩短了冷却时间。; ②灰化温度：500～550℃，过高，会引起钾、钠、氯等元素的损失，且碳酸钙变成氧化钙、磷酸盐熔融，将炭粒包藏起来，使炭粒无法氧化；过低，又会使灰化速度慢、时间长，且易造成灰化不完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品）所吸收的二氧化碳。果蔬及其制品、肉及肉制品、糖及糖制品≯525℃;谷类食品、乳制品（奶油除外）、鱼类、海产品、酒≯550℃；奶油≯500℃；个别样品（如谷类饲料）可以达到600℃。; ③灰化时间：灼烧至灰分显白色或浅灰色并达到恒重为止。有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定显白色或浅灰色，如：含铁量高的食品，残灰显褐色；含锰、铜量高的食品，残灰显蓝绿色。有时即使残灰的表面显白色内部仍然残留有炭粒。 ④取样量：取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定，食品的灰分与其他成分相比，含量较少，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10～100mg来决定取样量。 ; 取样量 测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定，食品的灰分与其他成分相比，含量较少，例如：谷物及豆类为1～4%，蔬菜为0.5～2%，水果为0.5～1%，鲜鱼、贝为1～5%，而精糖只有0.01%。所以取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰