固相微萃取与顶空进样技术在食品中的应用分析报告.ppt

固相微萃取与顶空进样技术 在食品分析中的应用 胡国栋 中国食品发酵工业研究院 ; 食品分析的目标 ◆ 理化与感官质量的检验 ◆ 与品质相关的特征组分分析 ◆ 与安全相关的卫生质量的监测 ; 食品样品传统制备方法的复杂性 ◆ 传统的制备方法：液-液萃取、索氏萃取、蒸馏等 ◆ 步骤多、耗时长、可靠性差，大量耗费有机溶剂， 环境污染严重 ◆ 探寻更为简捷、有效的食品样品制备方法是分析 化学面临的任务;食品样品处理的新技术;“固相微萃取技术”的由来 ;SPME的原理;SPME的三种不同萃取方式; SPME的装置;由Supelco公司设计的SPME装置;供GC进样的SPME装置示意图; 固相微萃取技术的特点 ◆ 摒弃了传统的溶剂，并将萃取、浓缩、解吸 、进样集于一体 ◆ 高灵敏度，通常LOD可达ppb或ppt ◆ 将分析对象从挥发性物质延伸到难挥发物质 ◆ 操作简单、费用低;SPME定量对测定条件的要求;各类商品萃取头的性能比较;萃取头的选择;搅拌棒吸附萃取;搅拌棒吸附萃取的特点;固相微萃取在食品风味 质量控制分析中的应用 ◆ 水果和果汁的分析 ●新鲜原料的香味组成，加工过程及储存 后的变化 ◆ 酒类的微量香味组分分析 ●采用HS—SPME分析 ◆ 油脂氧化变质后产生的不良风味分析 ●变质玉米油采用HS—SPME分析;果汁香味组分的SPME分析谱图;采用SPME定量分析啤酒样品的典型色谱图;2003年，我们再度优化了各种操作条件，以GC/MS和GC获得了啤酒41种香味 化合物确切定性结果,它包括14种酯类、12种醇类、8种酸类、3种醛类、2种酚类、1种含硫化合物和1种含氧杂环化合物 。;采用SPME测定啤酒中含量为ppb量级的酒花香组分;HS-SPME在葡萄酒风味分析中的应用;HS-SPME在苹果酒风味分析中的应用;采用SPME分析苹果的香气组分;分析苹果香气的相应测定条件（续）;通过SPME测定监控牛奶的风味变化;牛奶的HS-SPME-GC/MS分析条件;SPME测定杀菌方式引起的牛奶挥发性组分的变化;SPME测定杀菌方式引起的 牛奶挥发性组分的变化（续）;主成分分析法（PCA）处理从SPME分析所获数据;Cheese的SPME分析; 变质的玉米油SPME分析谱图;固相微萃取在食品安全监测中的应用;SPME测定葡萄酒中的有机磷、有机氯农药残留;SPME测定葡萄酒中的有机磷、有机氯农药残留（续）;MAE-SPME-GC测定茶叶中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留;红葡萄酒中有机磷农药的检测;草莓农药残留的SPME分析谱图;采用SPME作定量分析时必须注意的问题;采用SPME作定量分析时必须注意的问题（续）;采用SPME作定量分析时必须注意的问题（续2）;小 结;顶空气相色谱法的概述 顶空气相色谱法（HS-GC）是一种以分析置于密闭容器中样品上方的蒸气组成为基础的气相色谱分析法。 ; 顶空气相色谱法适合于分析样品中较易挥发的组分。对于含固型物较多的液体样品或固体样品，由于其不能直接进样进行气相色谱分析，而采用顶空气相色谱法则是操作简便、快速分析样品中较易挥发的组分的一种好方法，因此，顶空气相色谱法在环保、药物、石化等领域成为重要的分析手段，在食品分析方面也得到了广泛的应用。;顶空气相色谱法分为静态法和 动态法（又名吹扫－捕集法） 静态顶空进样法(Static Headspace) 置于密闭容器中的样品在一定的温度下与其上方的蒸气达到平衡后，采用适当的方法抽取顶空气以供气相色谱分析。; 按照进样方式的不同，静态顶空进样 可以分为： 手动进样（采用气密性注射器进样）与 自动进样（采用与GC相连的专用仪器进 样） ;手动进样的静态顶空气相色谱;自动进样的静态顶空气相色谱;PE TurboMatrix 40 with Clarus 500 GC; PE TurboMatrix 40 工作原理;Agilent G1888 with 6890 GC;Agilent G1888 工作原理;;采用Agilent G1888 测定水中的挥发性有机物;动态顶空进样法(吹扫－捕集) Dynamic Headspace(Purge-Trap) 让