线性扫描伏安法同时测定铬、镉、铜.pdfVIP

收稿日期：2003 01 13 通讯联系人：屠一锋 第 19 卷第 5 期 分 析 科 学 学 报 2003 年 10 月 VOI. 19 NO. 5 JOURNAL OF ANALYTICA L SCIENCE OcI. 2003 文章编号：1006-6144（2003）05-0472-02 线性扫描伏安法同时测定铬、镉、铜 储海虹，屠一锋 （苏州大学化学化工学院，江苏苏州 215006） 摘 要：在苯胲类试剂-乙醇-醋酸铵体系中，Cr（VI）、Cd2 + 、Cu2 + 都能产生灵敏的阴极络合 吸附波。Cr（VI）的二次导数峰电位在 - 0. 92 V（vs. SCE）处，在 0. 0017 ~ 0. 67 ! g / mL 范 围内与峰电流成正比；Cu2 + 的峰电位在 - 0. 21 V（vs. SCE）处，在 0. 0083 ~ 5. 8 ! g / mL 范 围内与峰电流成正比；Cd2 + 的峰电位在 - 0. 70 V（vs. SCE）处，线性范围为 0. 0017 ~ 0. 117 ! g / mL。这一方法为工业废水中重金属的同时测定提供了可靠、灵敏的检测方法。 关键词：线性扫描伏安法；络合吸附；铬；镉；铜 中图分类号：O657. 15；O614. 61 + 1；O614. 24 + 2 文献标识码：A 环境中微量重金属元素如 Cr（VI）、Cd2 + 、Cu2 + 等离子对人体具有明显的毒害作用，其常见的测定方法 有原子发射光谱法［1］、电感耦合等离子体发射光谱法［2］、中子活化法［3］等，电化学方法由于其成本低、易 推广等优点也一直被应用于这方面的研究［4］。但这三种离子的同时测定一直未见报道。 本文利用线性扫描伏安法对 Cr（ VI）、Cd2 + 、Cu2 + 离子的电化学行为进行研究，发现在苯胲类试剂- EIOH-NH 4 Ac 体系中，在 - 0. 1 ~ - 1. 1V（vs. SCE）电位范围内，三种离子均能出现良好的还原峰，其峰电 流与浓度间均有良好的线性关系。由此可实现三种离子的简便、快速、灵敏的同时检测。 ! 实验部分 !. ! 仪器与试剂 CHI820 电化学分析仪（上海辰华仪器有限公司），三电极系统，工作电极为 WS-992 型电控悬汞电极 （山东济宁万盛分析仪器有限公司），参比电极为 232 型甘汞电极，辅助电极为铂电极，超声波洗涤槽（ 上 海超声波仪器厂）。 Cr（VI）标准溶液（1. 00 mg / mL）用 K 2 CrO 4 配制；Cu2 + 标准溶液（1. 00 mg / mL）用 CuSO 4 配制，Cd2 + 标 准溶液（1. 00 mg / mL）用 CdCI 2 配制，用时按需稀释。所用试剂均为分析纯或优级纯，实验用水为二次亚沸 蒸馏水。 !. # 实验方法 准确吸取 0. 4 mL 0. 1% 络合剂溶液、0. 6 mL 无水 EIOH、5 mL 2 mOI·L - 1 NH 4 Ac 溶液于电解池中，充 分混匀后，用微量注射器注入一定量的样品，以 500 mV / s 的扫速，在 - 0. 10V ~ - 1. 2 V 间进行线性扫描， 记录其二次导数曲线。 # 结果和讨论 #. ! 支持电解质的选择 实验表明，在 HAc-NaAc（pH = 4. 7），NH 3 -NH 4 CI（pH = 9. 5）、Na 2 HPO 4 - KH 2 PO 4 （pH = 6. 8）及上述缓 冲溶液中，综合灵敏度、线性关系、电流峰形等因素，以上述底液为最佳。 #. # 线性范围、精密度和回收率 在上述底液中，对三种待测离子进行测定，三者的线性范围、精密度和回收率为表 1 所示。 274 第 5 期 分 析 科 学 学 报 第 19 卷 Table 1 The analytical characteristics of the method Ions Peak potentiai（V） Linear range（ ! g / mL） r RSD（% ） Recovery（% ） Cr（VI） 0. 92 0. 0017 ~ 0. 67 0. 997 5. 7% 95 ~ 105 Cu 2 + 0. 21 0. 0083 ~ 5. 8 0. 999 1. 4% 97. 4 ~ 99. 0 Cd 2 + 0. 70 0. 0017 ~ 0. 117 0. 998 1. 3% 101. 7 ~ 103. 4 2. 3 水样分析 含颗粒物和有机物的水样，分析前要预处理［5］，取样后立即用 0. 45 ! m 滤膜过滤水样，滤液用 H