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回流 釜液冷凝器 电热套（棒） 塔釜 U型压差计 塔顶冷凝器 冷却水 精馏柱 填料精馏塔实验装置 实验装置与流程 实验数据记录表格 序号 名称 数据范围 说明 1 塔釜加热 维持正常操作的参数 2 回流比 3 塔顶温度 4 操作稳定时间 开始升温到正常操作约30min 5 实验结果 理论塔板数 图解法 总效率 精度 四、实验方法和步骤 1）配置质量比为20:80的乙醇—正丙醇二元混合液，并将 混合液加入蒸馏瓶内（约600mL），再加入几粒沸石。 2）将自来水通入冷凝器，并保持冷凝器有适量流量（主 要看塔顶冷凝液温度接近乙醇沸点温度），调节冷却水流 量到适合值，启动电热设备，调节加热电压到合适值 （120V-150V左右），开始全回流操作，回流比调节器不 开。 3）调节冷却水流量，使塔顶蒸汽全部冷凝，但流量不宜 过大，避免回流液温度下降。塔顶温度77-83℃为宜。 4）在一定蒸发量下进行全回流操作，稳定约30min后，依 次由塔顶和塔釜取样，用阿贝折射仪检测易挥发组分浓 度。测三次平行样。 乙醇—正丙醇的组成与折光率关系见附表。 五、注意事项 1、本实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操 作过程中避免洒落以免发生危险。 2、实验过程中在加热时应注意加热速度不能快，以免发生爆沸， 使釜液从塔顶冲出，若与此现象应立即断电。待恢复正常后，重新 加料，再缓慢加热（升电压），重新进行实验。 3、开车时先通冷却水，再向塔釜供热；停车时则相反。 4、数据测定必须在稳定状态下进行。 5、回流液温度一定要控制恒定，尽量接近柱顶温度，其关键在于 冷凝水流量要控制适当，并保持稳定。 6、啊貝折射仪与超级恒温槽连接后，温度设定为25℃，开启运行 15分钟稳定后，才可以进行折光率的测定。 六、实验基本参数 1、塔釜加热：电压（v）120-180；塔体高1.5m，内径25mm； 2、回流比R：4-∞； 3、塔顶温度：77-83℃；填料：不锈钢φ6×6，高度1.4m； 4、操作温定时间;20-35分钟；开始升温到正常操作约30分钟； 5、实验结果：一般采用图解法求全回流下的最少理论塔板数。 表一、乙醇-正丙醇t-x-y关系：均以乙醇摩尔分率表示 t 97.60 93.85 92.66 91.60 88.32 86.25 84.98 84.13 83.06 80.50 78.38 xA 0 0.126 0.188 0.210 0.358 0.461 0.546 0.600 0.663 0.884 1.0 yA 0 0.240 0.318 0.349 0.550 0.650 0.711 0.760 0.799 0.914 1.0 乙醇沸点：78.3℃；正丙醇沸点:97.2 ℃。 七、附表 表2、温度-折光率-液相组成之间的关系（25℃） 0 0.05052 0.09985 0.1974 0.2950 0.3977 0.4970 0.5990 1.3827 1.3815 1.3797 1.3770 1.3750 1.3730 1.3705 1.3680 乙醇和 正丙醇 组成的 混合液 组成： 摩尔分率表示 组成 0.6445 0.7101 0.7983 0.8442 0.9064 0.9509 1.000 折光率 1.3607 1.3658 1.3640 1.3628 1.3618 1.3606 1.3589 组成 折光率 表3、温度-折光率-液相组成之间的关系（30℃） 组成 0 0.05052 0.09985 0.1974 0.2950 0.3977 0.4970 0.5990 折光率 1.3809 1.3796 1.3784 1.3759 1.3755 1.3712 1.3690 1.3668 乙醇和 正丙醇 组成的 混合液 组成： 摩尔分率表示 组成 0.6445 0.7101 0.7983 0.8442 0.9064 0.9509 1.000 折光率 1.3657 1.3640 1.3620 1.3607 1.3593 1.3584 1.3574 溶液配比：乙醇;500ml；正丙醇：1000ml 已配好的溶液中乙醇含量29.6%（摩尔百分含量） 八、思考题 1、在全回流操作条件下，回流量的变化对理论塔 板数有何影响？ 2、利用折光率求溶液浓度时，样品的测量温度对 分析结果有何影响？ 二、实验原理 实际流体都是粘性流体,在管路中流动时，由于流体本身的内摩擦以及流动过程中产生涡流，将导致流体的能量损失，在宏观上，就表现为流体在流动过程中有阻力。 流体的这种机械能损失可以用来表征流体流动时阻力的大小。流体在直管中流动时所受的阻力称为直管阻力 （或称沿程阻力），它所产生的机械能损失称为直管阻力 损失。