頭孢氨苄原料药含量测定.pptVIP

头孢氨苄原料药含量测定 一、试剂及仪器 头孢氨苄原料药 头孢氨苄对照品 高效液相色谱仪 流动相：水-甲醇-3.86％醋酸钠溶液-4％醋酸溶液（742:240:15:3） 高效液相色谱法的应用： 定性：保留时间（tR）、相对保留时间（t′R） 定量：峰高（h）、峰面积（A） 二、实训内容 对照品：头孢氨苄 统适应性实验：证明仪器工作良好 供试品：头孢氨苄粉末+流动相 测定含量方法 外标法： 精密称取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对照品和供试品溶液中待测成分的峰面积（或峰高），按下式计算含量： 含量（Cx）=CRAX/AR 式中 ： AX 为供试品（或其杂质）峰面积或峰高 Cx为供试品（或其杂质）的浓度 AR 为供试品（或其杂质）峰面积或峰高 CR为供试品（或其杂质）的浓度 加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量，测量对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子： A[s]／C[s] 校正因子（f）＝─────── A[R]／C[R] 式中 A[s]为内标物质的峰面积或峰高； A[R]为对照品的峰面积或峰高； C[s]为内标物质的浓度； C[R]为对照品的浓度。 取含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，测量供试品中待测成分（或其杂质）和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量： A[x] 含量(C[x])＝f·─────── A[s]／C[s] 式中A[x]为供试品（或其杂质）峰面积或峰高； C[x]为供试品（或其杂质）的浓度。 f、A[s]和C[s]的意义同上。 （二）手性C （三）共轭体系 （四）β–内酰胺环 2.方法 （三）酸碱滴定法 1.原理 青霉素类 （四）紫外-可见分光光度法 （五）HPLC 张庆英 储液罐 控制系统 脱气 泵 进样阀 色谱柱 检测器 收集器 数据处理系统 自动 进样 内标法： （按结构与性质） β–内酰胺类、氨基糖苷类、四环素类、 大环内酯类、氯霉素类、多肽类、抗肿瘤类、林可霉素类、其他抗生素类 抗生素的分类 β–内酰胺类抗生素 青霉素类 头孢菌素类 酸性 结构与性质 Na 与碱金属(Na+、K+)成盐 （一）羧基 易溶于水 头孢菌素类 C6 C7 青霉素类 C3 C5 C6 旋光性 ﹡ ﹡ ﹡ ﹡ ﹡ 头孢菌素类 母核有共轭体系 青霉素类 母核无明显UV 多数有苯环取代基 UV 青霉素钠UV7-20 头孢氨苄紫外吸收图 水溶液：不稳定