第3章 药物纯度检查-2幻灯片1.pptVIP

第三章 药物的纯度检查;; 1．原理 Cl-+Ag+ H+ AgCl 标准氯化钠溶液浓度： Cl－　10?g/ml ;2．操作方法（比浊法）;观察; ; ; ;④稀释到40ml后加硝酸银试液的目的; ; ;（四）干扰及排除; ;观察;二 硫酸盐检查法;2．操作方法（比浊法）;观察;3．注意事项及讨论; ; ;三 铁盐检查法; 第二法（炽灼后的硫代乙酰胺法） ; ;四 重金属检查法;2 操作方法;观察; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ;例1．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是 A. 1.5 B. 3.5 C．7.5 D. 9.5 E. 11.5;例2. 中国药典(2010年版)重金属检查法中，所使用的显色剂 硫化氢试液 B. 硫代乙酰胺试液 C. 硫化钠试液 D. 氰化钾试液 E. 硫氰酸铵试液;例3. 现有一药物为苯巴比妥，欲进行重金属检查，应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法 A. 一法 B. 二法 C. 三法 D. 四法 E. 以上都不对; 白田道夫法(JP) ; （一）古蔡氏法（Gutzeit） 1．原理——ChP,BP,JP 利用金属锌与酸作用产生新生态 的氢,与药物中微量砷盐反应生成 具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸 产生黄色至棕色的砷斑,与同条件 下一定量标准砷溶液所生成的砷斑 比较,判断砷盐的含量.;反应式如下：;;;砷 斑; ? ;?b.酸性SnCl2的作用 (1)还原剂：①??As5+→As3+;;(2) 形成Zn-Sn齐,起去极化作用,使氢均匀而连续地产生;?C.PbAc2棉花的作用 排除硫化物的干扰. ;?d.HgBr2试纸的作用 与AsH3作用较HgCl2灵敏，但所成砷斑不够稳定，反应中，应保持干燥和避光，并立即比较。 ;2)??反应最佳条件;排除方法：加入浓硝酸处理;(2)?供试品是铁盐（ Fe3+ ） 消耗还原剂（KI，SnCl2）,并能氧化砷化氢。;;(4)?含锑药物不用古蔡氏法;4)优点、缺点;Ch.P, USP收载,可用于限量检查和微量砷盐的含量测定.; ;61; ? ;3.白田道夫法(Betterdorff) 1)原理 SnCl2在HCl中能将As盐还 原为棕褐色的胶态砷,与一定量的标 准砷溶液按同法处理后进行比较,判 断供试品中砷盐的限量.;4.奇列氏法（次磷酸法） 1)原理 在盐酸酸性溶液中， 次磷酸还原砷盐为棕色的游离 砷，与标准砷溶液同法处理后 比较颜色;;例1. 在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是 A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 醋酸盐 D. 砷盐 E. 淀粉 ;例2. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是 A. 除去I2 B. 除去AsH3 C. 除去H2S D. 除去HBr E. 除去SbH3;例3. 古蔡氏法中，SnC12的作用有 A. 使As5+→As3+ B. 除去H2S C. 除去I2 D. 组成锌锡齐 E. 除去其它杂质 ;例4. Ag—DDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与Ag—DDC吡啶作用，生成的物质是 A. 砷斑 B. 锑斑 C. 胶态砷 D. 三氧化二砷 E. 胶态银;例5. 中国药典（2005年版）收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是 A.与锌、酸作用生成H2S气体 B.与锌、酸作用生成AsH3气体 C.产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑 D.比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小 E.比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度 ;例6.用古蔡氏法检查下列药物中的砷盐时，排除干扰的方法： A. 先用硝酸氧化 B. 先加酸性氯化亚锡还原 C. 改用白田道夫法 D. 先加氰化钾掩 E. 先加草酸生成沉淀 1. 硫化物 2. 亚硫酸盐 3. 硫代硫酸盐 4. 高铁盐 5. 锑盐;例7. ChP（2005）检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用 A. 古蔡氏法 B. 白田道夫法 C. 碘量法 D. Ag—DDC法 E. 契列法;例8. 葡萄糖中砷盐的检查，需要的试剂应有 A．Pb2+标准液 B．SnCl2试液 C．KI试液 D．Zn E．醋酸铅棉花;例9. Ag-DDC法检查砷盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为 A．将As5+还原为As3+ B．有利于AsH3生成反应 C．抑制S