固相微萃取2高效液相色谱联用测定水样中的痕量苯并（k）.PDFVIP

固相微萃取2高效液相色谱联用测定 水样中的痕量苯并 (k)荧蒽 李碧芳 ,王超英 ,李攻科 Ξ (中山大学化学与化学工程学院 ,广州 510275) 摘　要 :研究了固相微萃取 (SPME)2高效液相色谱 ( HPLC) 联用测定水样中痕量 苯并 (k)荧蒽的的分析方法。对 SPME的条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、 解吸方式、解吸溶剂、解吸时间和 HPLC 条件进行了优化 ,建立了 SPME2HPLC 联 用分析水样中痕量苯并 (k)荧蒽的方法 ,并用于自来水、雨水和纯净水等实际水 样的分析。SPME优化的条件为室温、搅拌速度 1100 rΠmin、萃取时间 30 min、甲 醇解吸溶剂、解吸时间 2 min。HPLC的条件为 C18反相色谱柱、甲醇流动相、流速 1 mLΠmin、紫外检测器、波长 244 nm ,以峰高为测量信号。方法的线性范围为 0～ 8. 00μgΠL ,检出限为 0. 014μgΠL ,相对标准偏差 ( n = 6)为 6. 7 % ,回收率为 82. 0 % ～104. 2 %。该方法适合于水样中痕量苯并 (k)荧蒽的分析。 关键词 :固相微萃取 ;高效液相色谱 ;联用 ;苯并 (k)荧蒽 中图分类号 :O657 ;O658 　　文献标识码 :A 　　　文章编号 :100020720 (2003) 0520025204 　　多环芳烃是强致癌物[1 ] ,苯并 (k) 荧蒽是多环 芳烃的一种。随着环境污染的加剧 ,多环芳烃在环 境中的广泛分布 ,危害人类健康。为了有效的控制 及研究其毒性 ,人们对多环芳烃的来源、分离、分析 方法、结构 - 活性及其理化参数等开展了大量的研 究[2 ,3 ] 。在传统方法中 ,多环芳烃的分离与测定过 程非常复杂。固相微萃取 (Solid Phase Microextrac2 tion , SPME)是一种集采样、萃取和富集于一体的新 的样品前处理方法[4 ] ,其操作简单 ,快速 ,无需有机 溶剂 ,样品用量少 ,灵敏度高。固相微萃取与气相 色谱联用技术 (SPME2GC) 在挥发性有机物分析方 面已臻于成熟[5 ] ,但 SPME2HPLC 联用技术对不挥 发或半挥发性有机物的分析则更具优势。1995 年 Chen 等[2 ]首次报道了用 SPME2HPLC联用技术测定 甲醇溶液中的 13 种多环芳烃 ( PAHs) 标样 ,与直接 HPLC分析法比较 ,SPME2HPLC 联用技术使灵敏度 提高了 10 倍。Negr̈ao 等[3 ]报道了 SPME2HPLC测定 废水中的多环芳烃 ( PAHs) ,得到荧蒽、苯并 [ b ]荧 蒽、苯并 [ k ]荧蒽、苯并 [α]芘、苯并 [ ghi ]茈、茚并 [1 ,2 ,32cd ]芘 6 种 PAHs 的检出限在 1～5μgΠL 之 间。目前 ,在国内有关于 SPME2HPLC 联用的文献 报道很少[6 ] 。本文建立了 SPME2HPLC 联用测定水 样中痕量苯并 (k) 荧蒽的分析方法 ,并分析了自来 水、雨水和纯净水等实际水样。 1 　实验部分 1. 1 　仪器与试剂 LC210Atvp 液相色谱仪 (岛津公司 ,日本) ,包括 LC210Atvp 双泵系统 , SPD210Avp UV2Vis 检测器 , SCL210Avp 系统控制器与 CLASS2VP 液相色谱工作 站 ;固相微萃取装置 ( Supelco 公司 , 美国) ,包括 SPME操作台、操作杆、萃取头[涂层为 100μm 聚二 甲基硅烷 (PDMS) ;涂层为 65μm 聚二甲基硅烷Π乙 烯苯 ( PDMSΠDVB) ] ; SPME2HPLC 接口 ( Supelco 公 司 ,美国) ,由六通进样阀和解吸室组成。Discovery (Supelco 公司 ,美国) C18 反相色谱柱 (5. 0μm 颗粒 ODS22C18 固定相 ,25 ×0. 46 cm i. d) 。 —52— 第 22 卷第 5 期 2003 年 9 月 　　　　　　　　　　　　 分析试验室 Chinese Journal of Analysis Laboratory 　　　　　　　　　　　　Vol. 22. No. 5 2003 - 9 Ξ 收稿日期 :2002202204 ;修订日期 :2002204210 基金项目 :国家自然科学基金资助项目 ;广东省自然科学基金资助项目 (990292) 作者简介 :李碧芳 (1978 - ) ,女 ,硕士研究生 苯并 (k)荧蒽标准样品溶液 200μgΠmL (Supelco 公司 , 美国) ;甲醇 (色谱纯 ,Tedia 公司 , 美国) ;双 蒸过滤水 ,经 0. 45μm 滤膜过滤 ;氯化钠