水环境化学酸式滴定管的使用.docVIP

一、酸式滴定管（酸管）的准备酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。除了强碱溶液外，其他溶液作为滴定液时一般均采用酸管。⑴ 使用前，首先应检查活塞与活塞套是否配合紧密，如不密合将会出现漏水现象，则不宜使用。其次，应进行充分的清洗。根据沾污的程度，可采用下列方法：① 用自来水冲洗；② 用滴定管刷（特制的软毛刷）蘸合成洗涤剂刷洗，但铁丝部分不得碰到管壁（如用泡沫塑料刷代替毛刷更好）。③ 用前法不能洗净时，可用铬酸洗液洗。为此，加入5～10mL洗液，边转动边将滴定管放平，并将滴定管口对者洗液瓶口，以防洗液撒出。洗净后，将一部分洗液从管口放回原瓶，最后打开活塞将剩余的洗液从出口管放回原瓶，必要时可加满洗液进行浸泡。④ 可根据具体情况采用针对性洗液进行洗涤，如管内壁留残存的二氧化锰时，可应用草酸、亚铁盐溶液或过氧化氢加酸溶液进行洗涤。用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。⑵ 为了使活塞转动灵活并克服漏水现象，需将活塞涂油（如凡士林油或真空活塞脂）。操作方法如下：① 取下活塞小头处的小橡皮圈，再取出活塞； ② 用吸水纸将活塞和活塞套擦干，并注意勿使滴定管内壁的水再次进入活塞套（将滴定管平放在 HYPERLINK /zc/experiment.asp \t _blank 实验台面上）。③ 用手指将油脂涂抹在活塞的两头或用手指把油脂涂在活塞的大头和活塞套小口的内侧（如图4-6）。油脂涂得要适当。涂得太少，活塞转动不灵活，且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞。油脂绝对不能涂在活塞孔的上下两侧，以免旋转时堵住活塞孔。④ 将活塞插入活塞套中。插时，活塞孔应与滴定管平行，径直插入活塞套，不要转动活塞，这样避免将油脂挤到活塞孔中。然后向同一方向旋转活塞，直到活塞和活塞套上的油脂层全部透明为止。套上小橡皮圈。经上述处理后，活塞应转动灵活，油脂层没有纹络。⑶ 用自来水充满滴定管，将其放在滴定管架上垂直静置约2分钟，观察有无水滴漏下。然后将活塞旋转180°，再如前检查，如果漏水，应重新涂油。若出口管尖被油脂堵塞，可将它插入热水中温热片刻，然后打开活塞，使管内的水突然流下，将软化的油脂冲出。油脂排除后，即可关闭活塞。管内的自来水从管口倒出，出口管内的水从活塞下端放出（注意，从管口将水倒出时，务必不要打开活塞，否则活塞上的油脂会冲入滴定管，使内壁重新被沾污）。然后用蒸馏水洗三次。第一次用10mL左右，第二及第三次各5mL左右。洗时，双手拿滴定管身两端无刻度处，边转动边倾斜滴定管，使水布满全管并轻轻振荡。然后直立，打开活塞将水放掉，同时冲洗出口管。也可将大部分水从管口倒出，再将余下的水从出口管放出。每次放掉水时应尽量不使水残留在管内。最后，将管的外壁擦干。  图1 活塞涂油 二、滴定管的读数 读数时应遵循下列原则：⑴ 装满或放出溶液后，必须等1～2分钟，使附着在内壁的溶液流下来，再进行读数。如果放出溶液的速度较慢（例如，滴定到最后阶段，每次只加半滴溶液时），等0.5～1分钟即可读数。每次读数前要检查一下管壁是否挂水珠，管尖是否有气泡。⑵ 读数时，滴定管可以夹在滴定管架上，也可以用手拿滴定管上部无刻度处。不管用哪一种方法读数，均应使滴定管保持垂直。⑶ 对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘最低点，读数时，视线在弯月面下缘最低点处，且与液面成水平；溶液颜色太深时，可读液面两侧的最高点。此时，视线应与该点成水平。注意初读数与终读数采用同一标准。⑷ 必须读到小数点后第二位，即要求估计到0.01mL。注意，估计读数时，应该考虑到刻度线本身的宽度。 图2 滴定管读数 三、滴定管的操作方法 进行滴定时，应将滴定管垂直地夹在滴定管架上。如使用的是酸管，左手无名指和小手指向手心弯曲，轻轻地贴着出口管，用其余三指控制活塞的转动。但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要过分往里扣，以免造成活塞转动困难，不能操作自如。必须掌握下面三种加液方法：①逐滴连续滴加；②只加一滴；③使液滴悬而未落，即加半滴。  图3 酸管活塞操作 四、滴定操作 滴定操作可在锥形瓶和烧杯内进行，并以白瓷板作背景。滴定操作 在锥形瓶中滴定时，用右手前三指拿住锥形瓶瓶颈，使瓶底离瓷板约2～3cm。同时调节滴管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1cm。左手按前述方法滴加溶液，右手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加溶液边摇动。滴定操作中应注意以下几点：  图4 酸管操作 ⑴ 摇瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左右旋转均可），但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。⑵ 滴定时，左手不能离开活塞任其自流。⑶ 注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化。⑷ 开始时，应边摇边滴，滴定速度可稍快，但不能流成“水线”。接近终