饮用水水质17个特定项目监测剖析方法.doc

饮用水水质17个特定项目监测分析方法 四乙基铅 液液萃取-气相色谱质谱法 四乙基铅是脂溶性化合物，易燃，遇明火、高热能引起燃烧爆炸遇水或受热分解放出有毒的腐蚀性气体。环境中的四乙基铅，经光和热的作用，逐步降解为三乙基铅，再进一步降解为无机铅。四乙基铅的中毒症状与无机铅有所不同，以中枢神经系统的症状表现最为强烈中毒初期症状有睡眠障碍、全身无力、情绪不稳、植物神经功能紊乱等，往往有血压、体温、脉率降低现象三低症。严重者发生中毒性脑病，出现谵妄、精神异常、昏迷、抽搐等；可有心脏和呼吸功能障碍。吸入高浓度者可立即死亡。皮肤长期接触四乙基铅汽油，则有中毒的危险，被吸收的四乙基铅，容易通过血脑屏障，大量转移到脑内。在人体组织中的四乙基铅，经过经14天后就全部代谢变成无机铅，而作为加铅汽油中与四乙基铅混合使用的四甲基铅，其降解速度则慢得多。?mL时，本方法的为0.03μg/L?mL （2）烧杯：100?mL （3）比色管：50?mL （4）氮吹仪 （5）Agilent 6890N/5973int气相色谱/质谱仪。 （6）10～100??L微量注射器。 5．试剂 （1）四乙基铅标准储备溶液：将纯四乙基铅标准配制于甲醇之中，浓度为16.6?mg/L。 （2）纯净水：未检出目标化合物。 （3）甲醇：农残级。 （4）正己烷（色谱级）无水硫酸钠（500烘2h）氯化钠500烘2h 玻璃棉（250 烘2h ）0.332～6.64?g/L水样于1L分液漏斗中，加入30克氯化钠后摇匀使氯化钠溶解，加入50m烷剧烈振摇10min，萃取3次后合并萃取液，过滤除水。 将萃取液置于氮吹仪上氮吹至1m定容并转移至进样瓶中。 的萃取液进行气相色谱分析。?m?0.25mm?0.25?m或类似石英毛细管柱。 柱箱温度：49℃（4?min）→15℃/min→260℃（2?min）。 进样口温度：270℃；柱流量：1.2?mL/min。 进样方式：不分流进样。 ③质谱条件 接口温度：20℃；离子源：230；四极杆：150 EM电压：1600溶剂延迟时间：4.00min离子：295、293、294、237、235、236定量离子：295 图1 四乙基铅的标准色谱图（GC-MSD） 图2 四乙基铅的质谱图（GC-MSD） 7．计算 根据样品色谱图上四乙基铅的选择离子的峰面积，校准曲线上直接得到样品的浓度值。 C样＝( S样-a )/ b C样：待测样中的四乙基铅浓度，μg/L； S样：待测样中的四乙基铅选择离子峰面积； a,b：分别为线性回归方程的截距和斜率。 8．精密度和准确度 分别配制工作曲线浓度范围内的2组模拟加标水样进行六次平行试验，四乙基铅的相对标准偏差均小于20.0%，加标回收率范围在85.49％～109.67％。测定结果如下表所示。 表1 方法精密度和准确度 化合物 曲线范围 （?g/L） 相对标准偏差 RSD（%） 标准样品 （?g/L） 加标回收率 （%） 四乙基铅 0.332～6.64GB/T?5750.6—2006．《生活饮用水标准检验方法 金属指标》。 地表水环境质量标准GB3838-2002。 水合肼的测定 对二氨基苯甲醛分光光度法 1．适用范围 本方法适用于生活饮用水及其水源水中水合肼的测定。最低检测质量0.05mg（以肼计）；若取10mL水样测定，其最低检测质量浓度为0.005mg/L（以肼计）。铵及硝酸盐对本规范无干扰；尿素含量高于5mg/L引起正干扰；亚硝酸盐浓度高于0.5mg/L时产生负干扰，可用氨基碘酸消除干扰。 2．方法原理 水中的水合肼与对二甲氨基苯甲酸作用，生成对二甲氨基苄连氮，在酸性条件下，形成黄色醌式化合物，比色定量。 3．干扰和常见问题 铵及硝酸盐对本规范无干扰；尿素含量高于5mg/L引起正干扰；亚硝酸盐浓度高于0.5mg/L时产生负干扰，可用氨基碘酸消除干扰。 4．试剂 （1）肼贮备溶液（100mg/L）：0.3280盐酸肼，少量纯水溶解后加入83浓盐酸，纯水定容1000mL。 （2）使用液（C=1mg/L）：根据肼贮备溶液进行稀释。 （3）盐酸溶液（1+11）：取浓盐酸（GR）83 mL，加水至1000 mL。 （4）对二甲氨基苯甲醛（18.2g/L）：称取4.0对二氨基苯甲醛（GR）溶于200mL（1+9）的乙醇溶液中，加浓盐酸20 mL。 5．物品和设备 具塞比色管 25mL16根 比色管架 20孔，25mL DR2800 3cm比色皿2个，滤纸 移液管（胖肚） 5mL、10 mL各一根 吸量管（刻度） 1 mL、 5mL、10mL各两根 其它 小烧杯、超纯水、洗瓶、吸耳球 6．分析步骤 （1）标线的准备。8支25mL比色管，用（1+11）盐酸定容至10mL。 使用液mL 0