2009年无机及分析化学实验操作试题.doc

2009年无机及分析化学实验试题 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组成分析 注意事项： 1.实验时间为5小时，实验总分100分；实验前务必认真阅读实验内容与步骤，合理安排时间。5小时后每延长10分钟扣3分。总延时不得超过30分钟。 2实验开始前，清点实验试卷和实验报告纸是否完好，并在实验报告纸填写好相关信息；然后对照清单检查仪器和试剂是否齐全、完好(公用仪器、公用试剂除外)。若有问题，请及时向监考老师报告。3.实验室初次提供的所有玻璃仪器均已经用自来水洗涤。移液管与容量瓶已做相对校正；100 mL小烧杯、棕色试剂瓶称量瓶培养皿已经去离子水洗涤并已干燥。公用试剂、公用仪器放在实验室中间桌子上，使用前务必看清试剂瓶上的标签。取用饱和的H2C2O4和K2C2O4溶液前，须将试剂瓶摇匀稍静置后再量取。每人取KMnO4标准溶液400 mL，其浓度在黑板上宣布。电子台秤为公用仪器，使用前需注意称量模式是否是“g”和水平。减压过滤使用的真空系统的接口(阀门+橡皮管)在你实验桌正前上方。 4若实验过程中出现失误，欲重做，可向监考老师提出申请；若未得到产品或所得产品不够组成分析所需量，可向监考老师索取样品进行后续组成分析。 5实验中应保持台面整洁、地面干净，废弃物须放入指定容器内，实验结束后倒入指定的废物桶中。实验中，要爱护仪器和设备。否则要酌情扣分。 6根据实验报告要求，实验现象、原始数据、必要的计算过程及实验计算结果等实验记录须书写在实验报告指定位置，其他位置无效。实验计算结果经监考老师签字后，需要改动的，须经监考老师同意并再次签字确认。但实验现象、原始实验数据记录一经监考老师签字不得更改。 7实验结束时间以向监考老师提交实验报告时间为准。实验结束后，应将实验报告和实验试题一并交给监考老师。 8实验结束后须清洗仪器，整理实验台面(不计入实验考试时间)。经监考老师同意方可离开实验室。 一、实验K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为绿色单斜晶体，密度为2.138 g·cm-3，加热至100℃失去全部结晶水，230 ℃时分解；溶于水难溶于乙醇；对光敏感。它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应好催化剂，具有工业价值。合成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的工艺路线有多种。本实验以莫尔盐和草酸形成草酸亚铁后经氧化、配位、结晶得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O。 配阴离子可用化学分析方法进行测定，用稀H2SO4溶解试样，在酸性介质中用KMnO4标准溶液滴定待测液中的C2O42- 离子；在滴定C2O42-离子后的溶液中用Zn粉还原Fe3+为Fe2+，再用KMnO4标准溶液滴定Fe2+；通过消耗KMnO4标准溶液的量来计算C2O42-离子和Fe3+离子的量以及C2O42-离子和Fe3+离子的配比。 物质名称 化学式 摩尔质量/g?mol-1 莫尔盐 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 392.13 草酸 H2C2O4 90.04 草酸钾 K2C2O4 166.21 高锰酸钾 KMnO4 158.03 草酸根 C2O42- 88.02 铁 Fe 55.85 三水合三草酸合铁酸钾 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 491.24 1. 每个选手的仪器 实验用品 数量 实验用品 数量 实验用品 数量 布氏漏斗 1个 表面皿 1个 25 mL移液管 1 抽滤瓶 1个 剪刀 1把 洗耳球 1个 10 mL量筒 1个 酒精灯 1盏 250 mL锥形瓶 个 100 mL量筒 1个 温度计 1支 250 mL容量瓶 1个 20 mL量1个 玻璃棒 2根 滴定台(附蝴蝶夹、白瓷板) 1套 25 mL量1个 三脚架 1个 50 mL酸式滴定管 1支 滴管 2个 石棉网/铁丝网 各1 广泛pH试纸 1本 100 mL烧杯 3个 火柴 1盒 称量瓶（附培养皿） 1个 250 mL烧杯 个 定性滤纸(Φ12.5 cm) Φ11 cm) 3张 500 mL烧杯 个 点滴板 1块 抹布 1条 洗瓶 1个 漏斗架 1个 废液槽 1个 长颈漏斗 个 广口瓶 1小块滤纸 若干 500 mL棕色试剂瓶 1个 3 mol·L-1H2SO4 1瓶 1 mol·L-1 H2SO4 1瓶 电子分析天平(0.1mg) 在本楼二楼分析天平室，按编号 1台 . 公用仪器 试剂名称 位置 试剂名称 位置 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 本实验桌 Zn粉(A.R) 本实验桌 饱和草酸钾溶液 本实验桌 去离子水 中间实验桌 饱和草酸溶液 本实验桌 无水乙醇 本实验桌 标准KMnO4溶液 中间实验桌 灯用酒精 中间实验桌 小纸条 本实验桌真空系统 实验桌正前上方 冰块 实验室临时提供 称量纸 本实验桌 电子台秤(0.01g) 本实验