精细化工化装品与洗涤剂课件精细实验内容.docVIP

实验1. 肥皂制备 一、实验目的 学习洗涤剂的基本知识；熟悉制造肥皂的基本操作。 二、原理 三、原料 牛油 棕仁油或椰子油 氢氧化钠 250m1烧杯，l00mL量筒，恒温水浴锅，玻璃棒 四、实验操作 在250m1烧杯中加入l00mL水和12.5g(0.3mol)氢氧化钠，搅拌溶解备用。称取49g(0.05mol )牛油和21g(0.03mol)棕仁油或椰子油置入热水浴加热使油脂熔化。搅拌下将碱液慢慢加入油脂中，然后置入沸水浴中加热进行皂化。皂化过程中要经常搅拌，直至反应混合物从搅拌上流下时形成线状并在棒上很快凝固为止。反应时间约需2-3h。反应完毕，将产物倾入模具中（或留在烧杯内）成型，冷却即成为肥皂，约170g.本实验制得的产品是含有甘油的粗肥皂。实际生产中要分离甘油并将制得的肥皂进行挤压、切块、打印、干燥等机摊加工操作，才能成为供应市场的产品。 实验时间4h。（牛油、椰子油可减半） 五、其它肥皂产品 采取以上步骤相似的操作，改变油脂品种、配比和工艺条件，可以制备其它品种的肥皂。 (1)软肥皂加入43g大豆油或亚麻油,50g水,9g氢氧化钠和5g(95%)乙醇。在80℃下反应，至反应终点后加水至反应混合物的总质量为100g后出料。由于使用了高度不饱和的油脂为原料所制得的产品为黄白色透明的软块。软肥皂主要用配制液体清洁液，也可作为液体合成洗涤剂的消泡剂使用。 (2)精制硬肥皂和香皂精制的肥皂和香皂一般要以椰子油配合硬化油等高饱和度的油脂为原料，同时要将反应后产生的甘油分离出来，使制品质地坚实耐用并有一定的抗硬水性。若在加工成型之前添加香料和色素，则可制成香皂。精制操作如下：完成皂化操作之后，保温并在剧烈搅拌下加入70ml热的饱和盐水进行盐析，搅拌均匀，撤离水浴，放置过夜使自然降温和分层。固液分离后取固体皂作进一步的成型加工。对碱液进行减压分馏以回收其中所含的甘油。 (3）透明皂将l0g牛油,l0g椰子油和8g蓖麻油加入烧杯中，加热至80℃使油脂混合物熔化。搅拌下快速加入17g30%氢氧化钠和5g95％乙醇的混合液。在75 ℃的水浴上加热皂化，到达终点后停止加热。在搅拌下加入2.5g甘油和由5g蔗糖与5g水配成的预热至80℃的溶液，搅匀后静置降温。当温度下降至60 ℃时可加入适量的香料，搅匀后出料，冷却成型，即可得到透明香皂。配方中加了乙醇、甘油和蔗糖等，使产品透明、光滑、美观，而且内含保互湿剂，是较好的皮肤洗洁用品。 实验2. 苯甲酸的制备 一、实验目的 1．掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。 2．了解溶解能力和减压过滤的关系。 二、实验原理 1．主要性质和用途 苯甲酸(benzoic acid)俗称安息香酸，常温常压下是鳞片状或针状晶体，有苯或甲醛的臭味，易燃。密度1．265 9(25℃)，熔点121．25℃，沸点249．2℃，折光率1．539 47(15℃)，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料的中间体，还可用于制备增塑剂和香料等。此外，苯甲酸及其钠盐还是钢铁材料的防锈剂。 苯甲酸的工业生产方法有三种：甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。其中以空气氧化法为主。 本实验是用KMnO4为氧化剂由甲苯制备苯甲酸，反应式如下： 三、主要仪器和药品 三口烧瓶(250 m1)、球形冷凝管、滴液漏斗（60ml）、电动搅拌器、温度计(0～300℃)、量筒(5 ml)、托盘天平、电热套、抽滤装置等。 甲苯、高锰酸钾、浓盐酸。 四、实验内容 在250 ml三口烧瓶中加入3.5 ml（3.04g，0.033mol）甲苯和20 ml蒸馏水， 三口瓶的三个颈口分别插上球形冷凝管、电动搅拌器和滴液漏斗。在滴液漏斗中加入由l0.40g高锰酸钾和150ml水配成的溶液。加热反应液至沸。搅拌下由滴液漏斗滴人高锰酸钾水溶液，控制滴加速度为1-2滴／秒。当高锰酸钾溶液全部滴光后，再继续加热回流至回流液没有明显的油珠为止。 趁热抽滤反应混合物，用100ml热水分三次洗涤滤渣，合并滤液和洗液，冷却溶液，用浓盐酸酸化至苯甲酸全部沉淀析出为止。抽滤，用60ml冷水洗涤，挤压水分，将制得苯甲酸在沸水浴上干燥。产品称重，并计算产率。 若要得到纯净产品，可在水中重结晶。 五、注意事项 1．滤液如呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去，重新减压过滤。 2．苯甲酸在水中的溶解度随温度的升高而增大，例如，0℃时0．17 g／100 g水，18℃时0．27g／100 g水，75℃时2．29 g／100 g水，95℃时达6．89 g／100．9 g水。 六、思考题 1．氧化反应中，影响苯甲酸产量的