基础化学实验二课件示例-水蒸气蒸馏.ppt

实验目的 了解水蒸气蒸馏的原理及应用 掌握水蒸气蒸馏的操作技术和方法。 水蒸气蒸馏 Steam Distillation 实验原理 水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。特别是针对那些混合物中含有固体、焦油状或树脂状的杂质，如果采用一般蒸馏会使高沸点有机物质发生分解，这时使用水蒸气蒸馏的方法，可以使有机物质在低于100℃的温度下与水一起蒸出来，将蒸出的混合蒸气冷凝收集，即为水蒸气蒸馏。 在完全不相溶的各物质所组成的混合体系中，各种分子的分压都等于各自的饱和蒸气压，即 Pi=P0i 而且与含量无关，各组分各自蒸发，互不干扰。 根据道尔顿（Dalton）分压定律： P总=PA+PB +···+Pi = PA0+PB0+···+Pi0 当混合物的总蒸气压等于外界大气压时，混合物液体开始沸腾，这时的沸点必定比任何一个组分的沸点都低。如果在常压下用水或水蒸气作为混合物其中的一相，就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起安全蒸出来。 只含有A、B的混合物，其蒸气近似为理想气体，用理想气体方程表示为： 在实验中，A与B体积V相同，气体常数R、绝对温度T一致，方程可表示为： 使用水蒸气蒸馏必须满足三个条件： （1）被蒸馏物在沸腾状态下与水长时间共存不发生化学反应； （2）被提取物在水中不溶或难溶。 （3）在接近100?C时被提取物有一定的蒸气压，若遇到蒸汽压较低的有机物，可通入过热蒸气蒸馏。 小茴香（小茴）[处 方 名]??小茴，小茴香。[来????源]为伞形科植物茴香Foeniculum??vulgare??Mill的果实。[性????味]??辛，温。[功????效]??祛寒止痛，理气和胃。[成????分]??果实含挥发油3%~6%，主要成分为茴香醚（Anethol）50%~60%，小茴香酮（Foechone）18%~20%，尚含a-蒎烯、莰烯、二戊烯、茴香醛、茴香酸、爱草脑、啡式茴香醚、对聚伞花素，含脂肪油约18%、亚油酸、豆甾醇。 [药????理]??对实体瘤有抑制作用，并有升白细胞作用。小茴香口服能增强胃肠道蠕动，排除胃肠中积气，有时肠蠕动在兴奋后又降低，因而有助于缓解痉挛，减轻疼痛。[应????用]??可用于宫颈癌、胃癌、肠癌及白细胞下降的治疗。 水蒸汽蒸馏装置图 例如: 水蒸气导入管 T型管，螺旋夹 安全管 安装仪器及有关事项： 1、仪器安装：从下而上，从左而右。 A 瓶为水蒸气发生器，在水蒸气发生瓶中，加入约占容器2/3的蒸馏水，加入1~2粒沸石，置于热源上。 A瓶塞上插入一个长的玻璃管作为安全管（作用是什么？） 。 A 瓶通过T形管与B瓶（蒸馏部分）连接。 A 瓶 B瓶为蒸馏瓶：用长颈圆底烧瓶（为什么？） ，倾斜45?度（为什么？）。蒸馏瓶即B瓶内加入15g小茴香，40ml蒸馏水，（液体量不能超过其容积的1/3）。 各个连接处的橡胶管尽量短，以减少水蒸气在管中的冷凝和乳胶管的损坏。 B瓶 2、水蒸气蒸馏，提取小茴香内的挥发油 检查各部分是否连接好。然后旋开T形管的螺旋夹，通入冷凝水。 加热A瓶至沸。当有水蒸气产生并从T形管的支管冒出时，立即旋紧螺旋夹，使水蒸气均匀进入B瓶，B瓶温度随着上升，水蒸气及小茴香的混合蒸气进入冷凝管，使馏出液以2~3滴/秒滴入收集瓶中。 冷凝液呈混浊状。因共同蒸出的物质在冷却时发生分离，从而造成这种混浊。当馏出液无明显油珠，澄清透明时，便可停止蒸馏。 （由于要铺薄层板，在下午4: 15左右停止）。 注意拆卸仪器顺序： 先旋开螺旋夹，再停止加热（否则可能发生倒吸现象）。待装置冷却，从右往左，从上而下，即安装的反顺序来拆装置。 实验数据记录 量筒量收集的馏分的体积，记录数据。 回收收集的馏分。馏分的主要成分为茴香醚。 收集到的蒸馏液用10ml正己烷萃取。由于时间关系，不进行分离步骤。 实验第二项工作： 铺薄层板6块 6克硅胶+18mlCMC溶液?调制铺板液 下次实验 综合实验；通过苯甲酸乙酯的碱性水解，得到苯甲酸。 自己试设计一下，需要进行什么样实验操作过程。 如何除去？ 注意事项 在蒸馏过程中，通过水蒸气发生器安全管中水面的高低，可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通，若水平面上升很高，则说明某一部分被阻塞了，这时应立即旋开螺旋夹，然后移去热源，拆下装置进行检查（通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞）和处理。 如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸