原子荧光原理及应用2010材料.pptVIP

一、原子荧光; 原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的光谱分析技术,是原子光谱法中的一个重要分支， 它是原子吸收和原子发射光谱的综合与发展，是一种优良的痕量分析技术。;原子荧光光谱分析的应用领域; 基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发到较高的激发态，然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射———原子荧光 E2 E1 E0;2、原子荧光的种类√;原子荧光光谱的类型;非共振荧光按照产生的机制不同可分为：;（1）直跃线荧光：原子受到光辐射被激发，从基态跃迁到较高激发态，然后直接跃迁到能级高于基态的亚稳态能级，此时产生的荧光为直跃线荧光;（2）阶跃线荧光：原子受到光辐射激发后，在发射波长较长的荧光辐射之前，由于碰撞去活化而损失部分能量，以无辐射去激发跃迁至较低能态，再辐射跃迁至基态时所发射的荧光为阶跃线荧光。;热助线荧光：受到光照激发后的原子，通过某一非辐射过程吸收能量而激发到更高的能态，当原子直接从激发态回到基态或较低电子能级时产生的荧光为热助线荧光。;3、荧光强度与浓度的关系;二、?氢化物（蒸气）发生?原子荧光法 ;2、氢化物反应的种类;3、形成氢化物的元素的价态;4、干扰;干扰的消除 液相干扰： 络合掩蔽、分离（沉淀、萃取）、加入抗干扰元素、改变酸度、改变还原剂的浓度、改变干扰元素的价态等。 气相干扰： 分离（吸收、改变传输速度） 改善传输管道 散射干扰： 清洁原子化室、烟囱、排气罩;5、氢化物发生法的主要优点;三、原子荧光光谱仪器;2、原子荧光仪器的功能要求;光学系统 ;光学系统 ;3、 氢化物(蒸气)发生-原子荧光光谱仪;4、原子荧光光谱仪的特性;3、非色散AFS采用日盲光电倍增管作为检测器 日盲光电倍增管工作波段为 165nm ~ 320 nm AAS采用光电倍增管的工作波段对200 nm以下光灵敏度较低，因此AFS对于检测As (193.7,197.2nm) Se (196.1,204.0nm）两元素具有优势。 ;6、原子荧光的衍生产品;五、原子荧光光谱法的应用;1、在食品健康环境卫生领域;食品卫生部门执法必测元素：;Hg 基础标准 GB2762（8大类食品） 29个各大类食品标准（冻猪肉，羊肉，牛肉 等） Cd 基础标准 GB15201（6大类食品） 4个食具标准（搪瓷，铝制，陶瓷和不锈钢） Sn 7类罐头食品标准（炼乳，果蔬，肉类等） Sb 3个标准（搪瓷食具，包装材料等） ;2、在食品健康环境卫生领域的扩展;近几年来，在食品健康环境卫生领域元素分析已经的不仅限于元素总量的检测，而是要对该元素的不同形态和价态进行具体的分析。因为同一元素的不同形态可能具有完全不同的化学和毒理性质，一个典型的例子就是砷元素。砷在自然界中以无机和有机的形式存在，无机砷化合物毒性极强，如砷酸盐(As(V))、亚砷酸盐(As(III))；有机砷化合物中一甲基砷化合物(MMA)和二甲基砷化合物(DMA)也有毒，但毒性低于无机砷化合物；而一般认为砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)无毒。 ;目前已经有部分厂家制造出专门的形态分析仪以及多用途的原子荧光形态分析仪。同时相应的国家行业标准已经获批和正在制定中，不久将会在各个相关领域得到应用。如食品、环境、饲料、肥料、土壤等领域。;3、专用仪器在各个领域的应用;4、原子荧光的发展趋势;氢化反应产生的氢化物、氢气及少量的水蒸气在载气（氩气）的“推动”下进入屏蔽式石英炉芯的内管，即载气管。 其外管和内管之间通有氩气，称为屏蔽气，做为氩氢火焰的外围保护气体，起到保持火焰形状稳定，防止原子蒸气被周围空气氧化的作用。 氢气、氩气的混合气体经点火炉丝点燃形成氩氢火焰，氩氢火焰将氢化物原子化形成原子蒸气。;2.1.2 实验条件 （1）氩气：纯度不小于99.99 % ，氩气减压表 （2）硼氢化钠（钾），含量95%以上 （3）盐酸、硝酸等（优级纯以上） （4）纯净水（18MΩ） （5）器皿：要经过技术监督部门的校准鉴定。 ;4 、原子荧光分析中的注意事项;1、常用样品处理方法; 1.3、微波消解技术 1.3.1 微波马弗炉（干灰化） 1.3.2 微波消解仪（湿消化） 1.3.2.1 高压微波消解仪 1.3.2.2 常压微波消解仪