第12章食品限量元素.ppt

第十二章 食品限量元素的测定;;表13－1食物中几种元素的限量卫生标准;食品中限量元素的检测方法;原子吸收分光光度法的原理; 原子吸收分光光度计的组成系统;;;;;;;;;;;;砷斑法测定砷的原理及步骤;;;;;;;;;;;;;;;;二硫腙比色法测定金属元素的方法要点; 二硫腙（Dithizone）的性质: 1)溶解特性:二硫腙（Dithizone），蓝黑色结晶粉末，可溶于CHCl3及CCl4中；不溶于水，又不溶于酸，微溶于乙醇，可溶于氨碱性水溶液。 2) 易氧化: 二硫腙在有氧化剂（例如Fe3+、Cu2+等）存在，日光照射下易氧化为二苯硫卡巴二腙,此氧化物不溶于酸性或碱性水溶液，但溶于CHCl3或CCl4中，呈黄色至棕色,不与金属起鳌合反应。市售的二硫腙中常含有此化合物，故使用时必需精制纯化。另外, 为了防止样品中的Fe3＋ 或Cu2+氧化二硫腙，应在水溶液中加入还原剂盐酸羟胺。 ; 3) 二硫腙与金属离子的反应 二硫腙含有活泼的H＋，能以一元酸或二元酸的形式与金属离子反应。大多数金属离子与二硫腙的反应生成单取代二硫腙盐。只有在碱性溶液中或二硫腙用量不足时才可能生成二取代二硫腙盐。 4) 二硫腙盐的萃取性能: 主要决定于水相中的pH值和二硫腙试剂的浓度。稳定性较高的二硫腙盐，如Pt，Pd，Au，Ag，Hg，Cu等的二硫腙盐，可从强酸性溶液中萃取；Bi、Zn、In、Sn等的二硫腙盐则可以从微酸性溶液中萃取；而Co、Ni、Pb和Cd等的二硫腙盐只能从中性或碱性溶液中萃取。 ;5)选择性: 二硫腙可与许多金属离子起反应，故其选择性不高，但可以通过控制pH值和应用掩蔽剂来提高它的选择性。常用的掩蔽剂有：EDTA，硫氰化物，氰化物，柠檬酸盐和酒石酸盐等。 6) 比色特性: 二硫腙与不同的金属离子所生成的金属鳌合物颜色从紫红色到橙黄色不等，当有机相(如氯仿, 四氯化碳)中过量的二硫腙很少时进行比色测定，近似于单色法；一般的情况下有机相中都有过量的二硫腙，此时的比色测定称为混色法，故要求二硫腙使用液的浓度都很低，一般在0.001％～0.0005％（W/V）。;;;;;;;主要内容小结