有机化学实验基础知识讲座课件.ppt

《有机化学实验基础知识》讲座 ;实验序号;实验序号;注意;开设《有机化学实验基础知识》讲座 ;开设有序化、绿色化实验 ;第一部分 有机化学实验的基本知识 ;1. 掌握熔点测定、蒸馏及沸点测定、分馏、萃取、重结晶、回流等基本操作; ;1．2 有机化学实验室规则 ;7. 禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要冼净双手。;1.3 有机化学实验室的安全知识 ;2. 爆炸的预防 ;3. 中毒的预防 ;4. 触电的预防;二、事故的处理和急救;酸灼伤：眼睛灼伤用1%NaHCO3溶液清洗；皮肤灼伤用5%NaHCO3溶液清洗。 碱灼伤：眼睛灼伤用1%硼酸溶液清洗；皮肤灼伤用1%~2%醋酸溶液清洗。;4. 四级品（实验试剂，LR）：主要用于普通的实验和科学研究上，也可用于要求较高的工业生产上，其瓶签颜色为棕色、黄色或其它颜色。;　　汞能在室温下慢慢蒸发，导致急、慢性中毒。处理和提纯应在通风橱中进行。如汞泼翻，应用水泵减压收集；分散小粒，可用硫粉、锌粉、三氯化铁溶液消除。;　　甲醇损害视神经；苯对造血系统和中枢神经系统有损害，条件允许时，最好用毒性较低的石油醚、醚、丙酮、二甲苯代替二硫化碳、苯和卤代烷。苯胺及衍生物吸入及皮肤均可中毒，慢性中毒，引起贫血；芳香硝基化合物化合物中硝基愈多，毒性愈大；苯酚能灼伤皮肤，引起坏死或皮炎；生物碱大多数具有强烈毒性，皮肤亦可吸收，少量即可导致中毒，甚至死亡；;1. 5 有机化学实验常用的仪器 ;二、磨口玻璃仪器;　　;滴液漏斗　恒压滴液漏斗　直型冷凝管　　球型冷凝管　　空气冷凝管　　蛇型冷凝管;蒸馏头　　　　克氏蒸馏头　　　　　刺型分馏头　　　　分水器　　　Soxhlet提取器;　弯管　　　　　　接引管　　　真空接引管　　弯形接收管　　变口接头;3. 操作方法 　　加入干燥剂后，振荡，静置观察，若干燥剂黏附在瓶壁上，干燥不彻底。若干燥前液体呈浑浊，干燥后为澄清，可认为水分基本除去。干燥剂颗粒大小要适当，太大吸水慢；太小吸附有机物较多。;　　晾干：将固体样品放在干燥的表面皿或滤纸上，摊开，再用一张滤纸覆盖，放在空气中晾???。 　　烘干：将固体样品置于表面皿中放在水浴上烘干，也可用红外灯或烘箱烘干。必须注意样品不能遇热分解，加热温度要低于样品熔点。 　　其他干燥方法：干燥器干燥，减压恒温干燥器干燥等。;1. 7 加热和冷却 ;（1）甘油 可以加热到140-150℃，温度过高时则会炭化。（2）植物油 可加热到220℃，常加入1%的对苯二酚等抗氧化剂，便于久用。若温度过高时分解，使用时要小心。（3）石蜡油 可以加热到200℃左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。（4）硅油 在250℃时仍较稳定，透明度好，安全，是目前实验室里较为常用的油浴之一，但其价格较贵。;二、冷却;第二部分 有机化学实验常用装置 ;减压过滤装置图;普通蒸馏装置1 ;简单分馏装置 ;气体吸收装置;　　冷凝管的选择要依据反应混合物沸点的高低。多采用球形冷凝管．当被加热液体沸点高于140℃时，可选用空气冷凝管。若被加热液体沸点很低或其中有毒性较大的物质可选用蛇形冷凝管，以提高冷却效率。;第三部分 粗产品的精制方法简介 ;3.1 液体粗产品的精制;　　利用蒸馏，不仅可将挥发性与不挥发性物质分离，也可将沸点不同的物质分离。;3.2 固体粗产品的精制;　　选用合适的溶剂，根据杂质含量多少的不同，进行一次或多次重结晶，即可得到固体纯品。 　　若粗产品中含有有色杂质、树脂状聚合物等难以用结晶法除去的杂质时，可在结晶过程中加入吸附剂进行吸附。常用的吸附剂有活性碳、硅胶、氧化铝、硅藻土及滑石粉等。 　;第四部分 有机化学实验报告的书写;　　3. 列出粗产物纯化过程及原理，明确各步操作目的和要求。;4.2 实验报告;将所用物料的数量、浓度以及观察到的现象（如反应温度的变化，体系颜色的改变、结晶或沉淀的产生或消失、是否放热或气体放出等）和测得的各种数据及时如实地记录本中。记录要做到简单明了，字迹清楚。实验完毕后学生将实验记录本和产物交给教师。产物要盛于样品瓶中（固体产物可放在硫酸纸袋中或培养皿中），贴好标签。;制备实验结束后，要根据基准原料的实际消耗量和初始量计算转化率，根据理论产量和实际产量计算产率。;谢谢