药物中职第三章第3节试题.pptVIP

第三节 一般杂质的检查方法;一般杂质检查规则 规定： （1）遵循平行操作原则 1) 仪器的配对性 如纳氏比色管应配对，刻度线高低相差不超过2 m m；砷盐检查时导气管长度及孔的大小要一致。 2）对照品与供试品要同步操作 ;（2）依照《中国药典》，正确取样、供试 品的称量范围 （3）依照《中国药典》，正确比色、比浊 （4）检查结果不符合规定或在限度边缘时 应对供试管和对照管各复查两份;一、氯化物的检查 1．原理：是利用氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银试液 作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量 标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银 混浊液比较，以判断 供试品中氯化物是否超 过限量。 Cl- + Ag+ → AgCl↓（白） ; 2．条件： [Cl-] 0.05mg～0.08mg/50ml, 即相当于标准 氯化钠溶液5ml～8ml。 酸度 稀硝酸10ml/50ml。 温度 30～40℃ ; 3．干扰的排除 （1）供试品液混浊：可用含硝酸的蒸馏水洗净氯纸中 氯化物后过滤来消除混浊对氯化 物检查的干扰。 ; （2）供试品有色： 可采用内消色法，按中国药典附录规定的方法处理。;;;;二、硫酸盐检查法 1．原理 是利用SO42-在盐酸酸性溶液中与氯化钡试液作用， 生成硫酸钡的白色浑浊液，与一定量标准硫酸钾溶液 在相同条件下生成的硫酸钡浑浊液比较，以判断供试 品中硫酸盐是否超过限量。 ; 2．条件： [SO42-] 0.1mg～0.5mg/50ml, 即相当于标准 硫酸钾溶液1～5ml。 酸 度 稀盐酸2ml/50ml。 3．干扰的排除 供试品有色：可采用内消色法。; 三、铁盐检查法 （一）硫氰酸盐法 1．原理 Fe3+ + 6SCN- {Fe(SCN)6-]3- 红色 2．条件：[Fe3+] 0.01mg～0.05mg/50ml, 即相当于标准铁 溶液1～5ml。 酸 度 稀盐酸4ml/50ml。 ; 3．干扰的排除 （1） 当有Fe2+存在时，加氧化剂过硫酸铵氧化Fe2+成Fe3+。 （2）当供试液管与对照溶液???色调不一致，或所呈硫氰酸铁的 颜色较浅不便比较时，可分别移入分液漏斗中，加正丁醇 或异戊醇提取，分别取提取液比色。因硫氰酸铁离子在正丁醇等溶剂中 溶解度大，故能增加颜色深度，且能排除某些干扰物质的影响。; 二）巯基醋酸法; 2. 说明 在加巯基醋酸溶液前，先加枸橼酸溶液，使其与铁离 形成配位离子，以免在氨碱性溶液中产生氢氧化铁沉 淀。（此法灵敏度比较高，但试剂较贵）;四、重金属检查法;中国药典（2010年版）重金属的检查法规定了三种方法 ; 第一法硫代乙酰胺法，适用于溶于水，稀酸，乙醇的药物 1、原理 CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S 合格　 ＜ H2S + Pb2+ PbS ↓ + 2H+ 2．条件： [Pb2+]　10μg～20μg/27ml,相当于标准铅溶液1～2ml。 酸 度 pH 3.0～3.5. 合格 ＜ ;;3．干扰的排除;第2法;第3法;第4法;;;五、砷盐检查法; 2. 装置与试剂作用 (1) 验砷仪 砷化氢发生瓶;中空磨口塞;导气管 (2) 试剂的作用 合格 ＜ ① KI-SnCl2的作用：交替还原作用；首先将AsO43-还 原成AsO33-，生成的碘再被还原成碘离子。即:将五价砷还原成三价砷(五价砷与氢反应较慢); As