有机合成实验室操作和安制度有机合成实验室操作和安全制度.doc

有机合成实验室操作和安全制度（草案） 制定人：有机合成实验室 审批人： 发布时间：2006年8月28日 实验基本操作与规范 不得在实验室内携带食用食品饮料 按照实验实际需要，穿工作服，戴防护用品 保持实验室整洁，禁止随地丢弃垃圾和废料废液，水槽内禁止丢弃有毒化学物质 含溶剂异味的物品以及腐蚀性物质，禁止敞口放于通风橱外 废液桶及时报告更换，不得敞口让其挥发；废液不得加的过满，活泼试剂容易和其他试剂反应造成放热放气的，应进行淬灭后才能倒入废液桶 易造成空气污染以及有发生危险的各种操作，应在通风橱内进行 存放试剂，回收溶剂，合成中间体，反应液应当有规范的标签 公用仪器（天平，油泵，旋蒸，真空干燥箱等）使用过后应进行适当的清洗处理 9．含刺激腐蚀性的试剂，储存前应用封口膜密封好以后才可放入试剂柜。腐蚀性酸碱液体应放在通风橱。 10．过夜反应或者过夜使用仪器的，应写好标签或者标明，操作员应开启手机随时保持联络 11．过夜反应不宜做超过100度的油浴反应，冷凝水开至最小防止漏水，磁力搅拌开至适中防止跳子 12．下班前应将旋蒸溶剂倒干防止挥发，含溶剂挥发的敞口容器应密封 13．下班前关闭电器，气体阀门，自来水 14．最后的离开人员应关灯，并检查水，电，气 仪器使用规范 1．油泵每隔4月进行一次换油保养，做好记录。附录(1) 2．天平每隔一周进行矫正以及保养，做好记录。附录(2) 3．旋蒸及隔膜泵每隔4月做次清洁保养，旋蒸水浴锅水面必须超过1/2，冷阱经常检查是否需要添加乙醇，做好记录。附录(3) 4．使用油泵前，应用水泵或者隔膜泵抽至几无溶剂，关闭前必先放空防止倒吸，油泵的出气口不得堵塞，如发现异常应及时报告 使用旋蒸抽固体粉末应先塞棉花，防止粉末吸入旋蒸腔体，如吸入尽快冲洗，以防污染。 抽易挥发性物质，腐蚀性物质以后，应及时清洗旋蒸。 使用真空干燥箱应先打开真空阀，关闭放气阀；再连接真空；开真空干燥箱应先关闭真空阀，开放气阀，最后方可关闭真空泵。真空放气阀可使用棉花或者软纸片控制气流，应保证气流缓??不引起粉尘飞散。样品有污染真空干燥箱的，样品本身有意味的，应自行清理，不得影响他人后续的实验 冰箱内储藏的所有容器，反应瓶，试剂瓶不得敞口或长时间泄漏溶剂防止内爆，禁止将含醚类溶剂放入冰箱冷藏 冰箱门每日下班前应查看是否关紧，每隔4月进行除霜以及保养。附录(4) 10．实验操作人员最后关闭仪器前，必须确认仪器不在使用状态，不得随意关闭造成他人实验停滞。而非合成实验室人员使用合成实验室设备也应规范操作，做到谁使用谁负责关闭。 易发生危险的操作规范 所有含碎裂瑕疵的玻璃仪器都不得抽真空防止碎裂，对于常压使用的玻璃仪器如发现明显裂痕会造成危险可能的应小心砸碎后丢弃 黏合的玻璃器皿应小心用加热超声敲击等方式让其松动，不宜强行拧开或用强力敲开，防止碎裂造成操作者损伤 玻璃管插软管前应涂油脂使其润滑，带好帆布手套，一只手应捏住玻璃管口近端，以免突然断裂造成操作者伤害 使用柱层析分离时，加压操作必先拉下通风橱玻璃，储液球和抽气头应固定妥当避免加压时引起的溶剂喷溅，注意戴好防护用具 使用保护气时注意减压阀，应先关闭减压阀后再打开主阀门，防止突然的高压造成危险。一天使用完气体后应关闭总阀门并打开减压阀放出滞留气体，最后关闭减压阀。 双排管使用气体时应先绑住所有的阀门开关，防止高压造成开关弹出引起危险和损失。双排管末端宜用橡胶塞堵上作为保护装置，开气前应开一个开关防止突发气流造成危险。 大型玻璃仪器的使用应先检查玻璃仪器的完整性，抽真空应事先做好防护措施，防止碎裂引起的伤害事故 旋蒸大量液体时应注意旋蒸的承受力，防止重物悬空造成碎裂以及旋蒸轴变形引起的危险和损失。 危险反应操作 待定 危险试剂的保存，使用以及销毁淬灭 金属氢化物，氨化物，碱金属 悬浮于干燥的四氢呋喃中，缓慢搅拌加入乙醇或者异丙醇至不再放出氢气澄清。 KBH4/NaBH4 在通风橱内用甲醇溶解，水充分稀释，加酸放置，废液用碱中和。 金属催化剂 这些催化剂易燃，不得抽干不得随便丢弃，应封闭于容器中。 4．卤素，酸性气体 碱液吸收，中和倒入废液桶 挥发性酸，强酸 搅拌下缓慢用水/冰水稀释，用碱中和后倒入废液桶 硫酸二甲酯 搅拌下滴加入稀释的碱液，中和后倒入废液桶 重金属 沉淀后封装深埋 LiAlH4 用牛角匙慢慢转移溶于四氢呋喃中，滴加乙酸乙酯，如反应剧烈先降温，再加入水至无氢气，废液用稀酸中和，倒入废液桶 9．Hg 收集汞粒，无法回收的用S处理沉淀后深埋 10．过氧化物 酸性溶液中，用还原性物质还原至淀粉KI阴性为止，中和后倒入废液桶 11．活泼金属 慢慢加入干燥的叔丁醇中，（Na可直接慢慢加入乙醇）然后小心加入无水乙醇，搅拌全溶，稀酸中和放入废液桶 危险事故的应急处理方