日用化工分析.doc

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第一章 绪论 第一节 精细化学品的范畴和发展 一、精细化学品的定义(fine chemicals) 精细化学品是与通用化工产品及大宗化学品相区别的一个术语,至今也没有严格的定义,一般是指初级和次级化学品经过深加工而制得的具有特定功能的小批量产品。其中包含两个方面的内容,一是功能性、二是产量小。欧美国家把产量小的化学品称为精细化学品,强调其规格和纯度,而把具有特殊功能的化学品称为专用化学品,强调的是功能和专用性。中国和日本则将二者统称为精细化学品。 二、精细化学品的范畴 1986年化工部规定了11种产品属于精细化学品,分别是农药、染料、涂料、颜料、高纯试剂、信息化学品、食品和饲料添加剂、粘合剂、催化剂和各种助剂、化学药品和日化用品、功能高分子材料。这些是传统的一些精细化学品,现在还有一些新型的精细化学品,例如医药中间体、精细陶瓷、油田化学品、汽车化学品等等。 三、发展现状 化工产品的精细化是发达国家化学工业发展的一个重要标志。近十几年来,精细化工的发展速度是其他工业难以比拟的。除传统精细化工产业得以迅猛发展以外,许多新兴的精细化工领域也正迅速建立起来,特别是功能材料领域,例如光电磁材料、功能树脂、医用高分子材料和智能材料等等。现在发达国家化学工业的精细化率已超过50%,我国1980年仅为19%,1985为23%,2000年达到40~45%。 精细化学品的发展与化合物的分离和分析技术的发展紧密联系。甚至可以说,分离和分析技术及设备的每一次突破和飞跃,都促进了精细化学品的发展。对任何一种精细化学品,不管是合成的、复配的或是天然提取的,如果不能分离并确定混合物中各组分的结构,各组分的含量,那么这种精细化学品就无法生产。 第二节 分离和分析方法的发展史 一、分离技术的发展 分离具有很悠久的历史,早期炼丹术和炼金术促进了精馏、过滤、结晶、 升华、沉降,都是传统的分离方法。这些传统的技术经过数百年,已发展为现代分离工程,例如现在的吸附精馏、膜精馏、分子精馏、膜分离、分步结晶。 1、传统的分离方法: (1)沉淀分离法:通过加入沉淀剂的方法改变溶质和溶??的能量平衡,使要分离的物质以紊乱无规则的状态析出,分为无机盐沉淀、沉淀剂沉淀和等电点沉淀 (Ⅰ)无机盐沉淀:(利用无机物与有机物作用,分为金属盐沉淀和盐析法,盐析法主要用于蛋白质分析) 提取茶多酚:(功能) 茶叶 沸水浸提 茶汁 沉淀剂沉淀 40%硫酸转溶 乙酸乙酯萃取 真空干燥 成品。 精制卵磷脂:(卵磷脂的功能、结构) 大豆卵磷脂 无水乙醇溶解 60%ZnCl2沉淀 氯仿溶解 乙醇萃取 蒸干 乙醚、丙酮洗涤 干燥 (65.5%,纯度为82.1 %) (Ⅱ)沉淀剂沉淀 (利用有机物与所分离组分沉淀,加入有机物,首先降低了溶液介电常数, 从而增强了溶质分子间的静电力, 导致溶质分子间发生聚合而析出。其次有脱水作用, 有机溶剂溶解在水溶液中, 减少溶质与水的作用, 使溶质脱水而聚集沉淀。这种方法选择性高, 沉淀后所得产品不需脱盐, 残留沉淀剂可通过挥发而去除, 但对某些生物大分子物质有失活作用, 常在低温下操作。常用有机溶剂有:甲醇、乙醇、丙酮) 茶叶中提取茶多糖: 茶叶 冷水浸提 95%乙醇或丙酮沉淀 水溶解 透析48~72h 95%乙醇或丙酮沉淀 脱水、减压干燥 成品 (Ⅲ)等电点沉淀(利用两性电解质分子在电中性时溶解度最低) 大蒜细胞质中SOD的提取: 大蒜浸提、过滤、离心 SOD粗酶液 调pH3~4 沉淀12000 r/min除其他蛋白 上清液离子交换。 (2)萃取分离法: 被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程;液-液两相;液-固萃取。 新型的萃取技术:双水相萃取(aqueous two phase partitioning))、凝胶萃取gel Extraction)、反胶束萃取( reversed micelle)、膜萃取(membrane extraction)、液膜萃取(liquid membrane extraction)、超临界流体萃取(supercritical fluid extraction) (3)离子交换分离法 通过带电荷溶质与固体(或液体)离子交换剂中可交换的离子进行反复多次的交换。 人表皮生长因子的提取和脱色: rhEGF 发酵液→离心→盐析→透析→DEAE Sep hadex2A50离子交换→D314离子交换→真空冷冻干燥→产品 总rhEGF收率超过53%,

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