正能量小组QCC成果书-优化铁皮石斛粉中甘露糖的检测方法2016概述.docVIP

PAGE  PAGE 7  PAGE 8 QCC小组成果报告书 汤臣倍健股份有限公司 课题名称：优化铁皮石斛粉中甘露糖的检测方法 小组名称：正能量小组 发 布 人：叶少文 日 期：2016年3月 一、前言 铁皮石斛，属 HYPERLINK /view/8498072.htm \t _blank 微子目， HYPERLINK /view/61896.htm \t _blank 兰科多年生附生草本植物。其茎直立，圆柱形，长9-35厘米，粗2-4毫米， HYPERLINK /view/454946.htm \t _blank 萼片和花瓣黄绿色，近相似，长圆状披针形，长约1.8cm，宽4~5mm，花期3~6月。主要分布于中国安徽、浙江、福建等地。其茎入药，属 HYPERLINK /view/106331.htm \t _blank 补益药中的补阴药，是一种名贵中药材。 铁皮石斛含有很多功效性多糖，我国将甘露糖作为铁皮石斛的功效检测指标收载在中国药典一部（2015版）铁皮石斛项下。 二、小组简介 小组名称正能量小组成立日期2015年9月课题名称优化铁皮石斛粉中甘露糖的检测方法小组人数3人小组类型技术攻关出勤率100%活动时间2015年9月-2016年3月小组成员情况姓名性别文化程度职务组内职务组内分工QC培训情况李珍男研究生工程师组 长组员协调、小组 策划、监督检查48苏昭仑男本科工程师组员资料搜集、工作 开展、实际操作48叶少文男本科工程师组 员质量检查、技术指导48 三、QC活动计划表 活动阶段步骤负责人时间：2015年9月—2016年3月9月10月11月12月1月2月3月P选定课题李珍设定目标苏昭仑确定可行性分析叶少文原因分析全员要因确认全员制定对策叶少文D实施对策苏昭仑C效果检查李珍A巩固措施李珍活动总结李珍计划： 实际： 四、选择课题 铁皮石斛中甘露糖的检测，按照中国药典一部（2015版）铁皮石斛项下的方法检测，单从样品前处理就至少花费7小时40分钟的检测时间，整个项目检验时间花费10小时，直接导致检测效率不高。为配合实验室2016年将检测效率提高30%的目标，将优化铁皮石斛粉中甘露糖的检测方法作为一个指令性技术攻关型QCC纳入小组课题。 五、设定目标： 依据实验室2016年将项目检测效率提高30%的目标，设定目标为：优化铁皮石斛粉中甘露糖的检测方法，将检测效率提高30%。 六、确定目标可行性 首先，对中国药典铁皮石斛中甘露糖的检测方法进行整体分析，发现前处理至少需要耗时8小时，一个批次样品完成需要10小时的检测时间。按照效率提高30%的目标设定，整个流程下来，一批次样品检测时间变成7小时，样品前处理时间应缩减为3小时以下。 由下表分析，根据检测经验综合分析，样品前处理加热回流，煎煮和衍生水解步骤应可作简化，提高30%检测效率目标可行。 表：中国药典一部（2015版）铁皮石斛中甘露糖的测定方法 校正因子测定?取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每1ml含12mg的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取400μl，加0.5mo1／L的PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与0.3mol／L的氢氧化钠溶液各400μl，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加0.3mol／L的盐酸溶液500μl，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。测定法取本品粉末(过三号筛)约0.12g，精密称定，置索氏提取器中，加80％乙醇适量，加热回流提取4小时，弃去乙醇液，药渣挥干乙醇，滤纸筒拆开置于烧杯中，加水100ml，再精密加入内标溶液2ml，煎煮1小时并时时搅拌，放冷，加水补至约100ml，混匀，离心，吸取上清液1ml，置安瓿瓶或顶空瓶中，加3.0mol／L的盐酸溶液0.5ml，封口，混匀，110℃水解1小时，放冷，用3.0mol／L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，吸取400μl，照校正因子测定方法，自“加0.5mol／L的PMP甲醇溶液”起，依法操作，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。PAGE