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测绘工程学院海洋地球化学实验报告书实验名称：沉积物中不同状态铁的提取及测定专业班级：海洋121姓 名：谢纬学 号：2012122950实验地点：海洋化学实验室（通灌）实验时间：2014年5月6日实验成绩： 海洋技术系课程组 实验二：沉积物中不同状态铁的提取及测定 目的和要求 学习沉积物中不同状态铁的提取方法 掌握分光光度法测定铁的原理和方法 掌握提取铁的原理 原理 铁在底泥中有两种相对不稳定状态存在，它们是 被无机和有机交换剂吸附的铁——交换态 与碳酸盐结合或能被强酸置换的铁——碳酸盐结合态 上面两种状态分别以下面方法提取： 交换态可被一价或二价阳离子交换出来。 碳酸盐结合态可用醋酸钠置换出来 亚铁离子在pH=3～9的水溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色，本实验就是利用它来比色测定亚铁的含量。 盐酸羟胺是将溶液中的高铁离子还原为亚铁离子。 三．仪器 电子天平 分光光度计/1cm比色皿 0－4000转/分的电动离心机 25ml 离心管 25ml 比色管 若干 100ml 容量瓶 移液管 若干 试剂： 硫酸亚铁铵标准溶液（NH4）2 Fe (SO4)2 ·6H2O=10mg·L-1(本溶液学生自配) 称取0.007g分析纯硫酸亚铁铵加水溶解转移至100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液Fe2＋浓度为10mg·L-1 。 2．邻菲罗啉水溶液（W为0.0015）：0.15g 邻菲罗啉加几滴6mol·L-1 HCl（取盐酸540ml， 加水适量使成1000ml，摇匀）溶于100ml 水中。 盐酸羟胺水溶液（W为0.10. 此溶液只能稳定数日）：10g盐酸羟胺溶于100ml水中或2.5g溶于25ml水中。 1 mol/L NaCl 1 mol/L NaAC (醋酸钠) 实验步骤： 标准系列的配制 分别吸收：0.00, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00 ml 自配的硫酸亚铁铵标准溶液分别依次加入到6支25ml的比色管中，其中第1支比色管以试剂空白做参比溶液； 再向这6支比色管中分别加入0.5 ml 盐酸羟胺和1ml 邻菲罗啉水溶液； 最后用蒸馏水稀释至标度，摇匀，显色5分钟。 绘制标准曲线 在510 nm 波长下，用1cm 比色皿，以空白试剂作参比（即第一支比色管溶液作参比），测定各标准显色液的吸光度，以吸光度为纵坐标，铁含量为横坐标，绘出A－Fe 含量标准曲线。 六 ．数据处理 数据：0.00ml,0.020 2.00ml,0.034 3.00ml,0.074 4.00ml,0.085 5.00ml,0.119 以标准液中Fe2＋的毫克为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 标准溶液中Fe2＋的毫克=10mg·L-1 七:实验分析 在此实验中熟练的运用分光光度计是十分重要的，另外此实验一定要有一个空白的数据来作为对比。在处理实验时，绘制标准曲线时，那个含量应该是成线性关系的。还有做实验时，配置溶液时浓度一定要配置准确。 八：实验体会 本实验中用到了分光光度计，仪器使用简单但效果却不错。想想以前的科学家们没有先进的仪器，他们只有靠自己的头脑和双手来计算。对此，表示尊敬。