02食品分析中质量保证.pptVIP

第二章 食品分析中的质量保证;为什么要进行食品分析质量保证？;什么是分析质量保证（AQA）？;2.1 分析数据的质量;2.1 分析数据的质量;二、测量不确定度 （不确定度，可疑程度，不可靠程度） （一）定义——分析结果的正确性或准确性的可疑程度。 表达分析质量优劣的一个指标。是合理地表征测量值或其误差离散程度的一个参数。 定量地说明了实验室(包括所用设备和条件)分析能力水平。 因此，常作为计量认证、质量认证以及实验室认证等活动的重要 依据之一。 另外，由于通常真实值是未知的，分析结果是分析组分真实值的一个估计值。只有在得到不确定度值后，才能衡量分析所得数据的质量，才能指导数据在技术、商业、安全和法律方面的应用。;1. 标准不确定度——用标准偏差表示的结果的 不确定度。 2. 扩展不确定度（总不确定度） 它提供了一个区间，分析值以一定的置信水平落在这个区间内。扩展不确定度一般是这个区间的半宽。;（三）典型的不确定度的来源;;三、误差和不确定度; ;（一）?选择合适的分析方法 （二）?减少测定误差：称量、滴定、仪器读数误差 （三）?增加平行测定的次数，减少随机误差 （四）消除测量过程中系统误差 （五）标准曲线的回归 ;1.一般采用对照试验来检验分析过程中有无系统误差。 对照试验有以下四种类型： ①选择组成与试样组成相近的标准试样进行分析，将 测定结果与标准值比较，用t检验法来确定是否存在 系统误差。 由于标准试样的数量和品种有限及价格因素，所以 一些单位又自制了一些“管理样”，以此代替标准试样 进行对照分析。此外，有时也可以自行配制“人工合 成试样”来进行对照分析，它是根据试样的大致成分 由纯化合物配制而成。 ;标准物质：用于统一量值的标准物质，包括化学成分标准物质、物理特性与物理化学特性测量标准物质和工程技术特性测量标准物质。;地质矿产成分分析标准物质； 环境化学分析与药品成分分析标准物质， 临床化学分析与药品成分分析标准物质； 食品成分分析标准物质； 煤炭石油成分分析和物理特性测量标准物质； 工程技术特性测量标准物质； 物理特性与物理化学特性测量标准物质。;标准物质的分级;标准物质的分级;见：食品分析质量保证与实验室认可 P189-190;②采用标准方法和所选方法同时测定某一 试样，用F－检验法和t－检验法来判断是否存在系统误差。 这里的标准方法一般是国家颁布的标准分析方法或公认的经典分析方法。 ; ③如果对试样的组成不完全清楚，则可以采用“加入 回收法”进行对照试验。 具体做法：即取两份等量的试样，向其中一份加入已知量 的被测组分进行平行试验，看看加入的被测组分是否定量地回收，根据回收率的高低可检验分析方法的准确度，来判断分析过程是否存在系统误差。;例：用二氯靛酚滴定法测定天然果汁中维生素C的含量，准确取等量的果汁样品，分别进行多次测定，得到以下测定结果。 ①果汁中维生素C含量为3.51mg／100g； ②在果汁样品中加入标准物质维生素C 5.00mg，测得 维生素C含量为8.36 mg／100g。 回收率＝？ 测定结果经校正应为＝？ ; 计算该测定的回收率为： P=8.36-3.51/5.00×100%=97% 对测定值加以校正，以消除系统误差，此例的测定结果经校正应为：P322 X=3.51÷97%=3.61(mg／100g) 即果汁中维生素C含量应为3.61mg／100g；;④采用训练有素的分析人员的分析结果来做对 照，找出其他分析人员的习惯性性操作失误所 产生的系统误差。 ; ①做空白试验消除试剂、去离子水带进杂质所造成的系统误差。即在不加试样的情况下，按照试样分析操作步骤和条件进行试验，所得结果称为空白值。从试样测试结果中扣除此空白值，就得到比较可靠的分析结果。 ②校准仪器以消除仪器不准确所引起的系统误差。如对砝码、移液管、容量瓶等进行校准。 ③标定溶液。分析中所用的各种标准溶液(尤其是容易变化的试剂)应按规定定期标定，以保证标准溶液的浓度和质量。 ④对测定结果进行校正。例如在钢铁分析中用亚铁标准溶液滴定钢铁中铬时．钒也一起被滴定，产生正系统误差，可选用其他适当的方法测定钒，然后以每1％钒相当0.34％铬进行校正，从而得到铬的正确结果。此外，还可以用上面所介绍的加入回收法测定回收率，利用所得的回收率对样品的分析结果加以校正。;（五）标准曲线的回归 P296  用吸光光度法、荧光光度法、原于吸收光度法、色谱分析法对某些成分进行测定时，常常需要制备一套具有一定梯度的系列标准溶液，测定其