GCMS法测定土壤中9种酚类化合物含量.docx

作者：包晓明 成都分析中心sscbxm@ GCMS法测定土壤中9种酚类化合物含量 酚类化合物是一类典型的工业污染物，在许多工业领域诸如煤气、 HYPERLINK /view/959515.htm \t _blank 焦化、 HYPERLINK /view/888719.htm \t _blank 炼油、 HYPERLINK /view/841179.htm \t _blank 冶金、机械制造、玻璃、石油化工、木材纤维、化学有机合成工业、塑料、医药、 HYPERLINK /view/61312.htm \t _blank 农药、油漆等工业排出的废水中均含有酚。这些废水若不经过处理，直接排放、灌溉农田则可污染大气、水、土壤和食品。所以土壤中酚类物质的污染也越来越受到人们的关注。通常含酚废水中又以苯酚和 HYPERLINK /view/166728.htm \t _blank 甲酚的含量最高，土壤中只要含有若干μg/L的氯酚就会产生明显的臭味。目前环境监测常以 HYPERLINK /view/15944.htm \t _blank 苯酚和 HYPERLINK /view/166728.htm \t _blank 甲酚等酚作为污染指标。 土壤中的有机酚主要来源于炼焦、石油化工、煤气等行业，主要通过废水排入导致土壤污染。目前水体中普遍采用4-氨基安替比林分光光度法测定水中的挥发酚。但土壤中的基质相当复杂，测定过程基质干扰、固体颗粒的吸附、土样保存、蒸馏、萃取等因素直接影响检测结果的准确性。 本文建立了一种新的测定环境土壤中有机酚类物质含量的方法，该方法操作简单， 灵敏度高，检出限低，且适用性强。 1 实验部分 1.1 仪器 GCMS-QP2010 Ultra 气相色谱-质谱联用仪 1.2 分析条件 GCMS条件： 色谱柱：SH-Rtx-5sil MS，30m×0.25mm×1.0μm 柱温程序：60℃（1min）_10℃/min_ 230℃（2min） 进样方式：不分流 高压进样：250 kpa（1min） 载气：氦气 载气控制方式：恒线速度 线速度：36.8 cm/sec 柱流量：1.02 mL/min 进样口温度：220℃ 接口温度：250℃ 离子源温度：200℃ 检测器电压：相对调谐结果+0.1KV 离子化方式：EI 采集方式：SIM1.3 样品前处理 精密称取晾干磨细过筛的土样2.0 g（精确到0.01 g）于50 mL离心管，加入15 mL甲醇，超声萃取30 min，6000 r/min离心10 min，取上层清液用InertSep C18 SPE小柱净化后，将溶液转移至梨形烧瓶，在50℃水浴旋转蒸发浓缩至0.5 mL，用甲醇定容至1 mL，待测。 2 结果讨论 2.1 标准谱图 取1 μL标准样品进样分析，9种酚类化合物混标溶液总离子流图如图1所示。 图1. 标准溶液色谱图 （1.0 mg/L） 表1.组分保留时间、中英文名称、CAS号及定性定量离子 No.名称英文名称CAS号保留时间定量离子定性离子1苯酚Phenol108 - 95 - 28.659466,6522-氯苯酚Phenol, 2-chloro-95 - 57 - 89.13312864,9232,4-二甲基苯酚Phenol, 2,4-dimethyl-105 - 67 - 911.567107122,12142-硝基苯酚Phenol, 2-nitro-88 - 75 - 511.64213963,6552,4-二氯苯酚Phenol, 2,4-dichloro-120 - 83 - 212.167162164,6364-氯-3-甲基苯酚Phenol, 4-chloro-3-methyl-59 - 50 - 713.783107142,7772,3,6-三氯苯酚Phenol, 2,3,6-trichloro-933 - 75 - 515.025196198,13284-硝基苯酚Phenol, 4-nitro-100 - 02 - 717.1513965,10992-甲基-3,5-二硝基苯酚Phenol, 2-methyl-3,5-dinitro-497 - 56 - 318.55819851,1052.2 标准曲线 用甲醇配制9种酚的混标，浓度分别为0.05、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0 mg/L，制作标准曲线。部分组分标准曲线如下图2所示，各组分标准曲线相关系数如表2所示。 苯酚 2-氯苯酚 2,4-二氯苯酚 图2