JNYY-SOP-01黄芪标准操作规范.doc

江能医药科技开发有限公司 类别 质量标准题目黄芪检验标准操作规程弟1页 共6页部门质量管理部文件编号JNYY-SOP-02-001起草人起草日期审核人审核日期批准人批准日期执行日期 江能医药 1　目的：制定黄芪检验标准操作规程，加强对黄芪的质量的控制。 2　范围：黄芪的检验操作。 3 责任者：检验人员及QC负责人员。 内容： 1编制依据 1.1《中国药典》2010年版一部第238页。 1.2黄芪质量标准 2科属及药用部位：本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.)Bge. var. mongholicus(Bge .)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranacus(Fisch.)Bge.的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根和根头,晒干。 3性状 照药材和饮片检验通则标准操作规程(SOP-01-001)检查, 本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。 4鉴别 4.1鉴别 照显微鉴别法标准操作规程(SOP-01-002)检查。 4.1.1本品横切面：木栓细胞多列；栓内层为3～5列厚角细胞。韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞。形成层成环。木质部导管单个散在或2～3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2～4个成群的石细胞。薄壁细胞含淀粉粒。 4.1.2粉末黄白色。纤维成束或散离，直径8～30μm，壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截。具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密。石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚。 4.2 鉴别 4.2.1标准要求 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点。 江能医药科技开发有限公司 类别质量标准题目黄芪检验标准操作规程弟2页 共6页部门质量管理部文件编号JNYY-SOP-02-001 4.2.2仪器与用具 回流装置、树脂柱、蒸发皿、硅胶G薄层板、层析缸、喷雾瓶、三用紫外仪、烘箱。 4.2.3试剂 甲醇、水饱和的正丁醇、40%甲醇、水、三氯甲烷、10%硫酸乙醇溶液。 4.2.3.1水饱和的正丁醇：取100ml正丁醇置分液漏斗中，加水适量摇匀使其分层，即得。 4.2.3.2 40%甲醇：取甲醇40ml，加水使成100ml，即得。 4.2.3.3 10%硫酸乙醇溶液：取硫酸10ml，缓缓加入适量乙醇中，边加边搅拌，放凉，加乙醇使成100ml，即得。 4.2.4操作方法 取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100～120目，5g，内径10～15mm）上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液；用水洗涤2次，每次20ml；弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法标准操作规程(SOP-01-003)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。 4.2.5结果判定 若与标准要求相符，则判为符合规定；反之，则判为不符合规定。 4.3鉴别 4.3.1标准要求 　 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点主荧光。 4.3.2仪器与用具 分液漏斗、回流装置、蒸发皿、硅胶G薄层板、层析缸、喷雾瓶、三用紫外仪、漏斗、定性滤纸。 4.3.3试剂 乙醇、0.3%氢氧化钠溶液、稀盐酸、乙酸乙酯、无水硫酸钠、氨水、三氯甲烷、甲醇。 4.3.3.1 0.3%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠0.3g，加水使溶解成100ml，即得。 4.3.3.2 稀盐酸：取盐酸23.4ml，加水稀释至100ml，即得。 4.3.4操作方法江能医药科技开发有限公司 类别质量标准题目黄芪检验标准操作规程弟3页 共6页