第5章热-1讲义.ppt

 第五章 热分析;测定的物理量;热分析仪组成:;样品;典型的DTA曲线;适用于温度突变重量不变的情况;DTA存在的两个缺点： 1）试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数K值变化，难以进行定量； 2）试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度有较大差异，三者之间会发生热交换，降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。 →使得差热技术难以进行定量分析，只能进行定性或半定量的分析工作。;为了克服差热缺点，发展了DSC。该法对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿，使得试样与参比物之间无温差、无热交换，试样升温速度始终跟随炉温线性升温，保证了校正系数Ｋ值恒定。测量灵敏度和精度大有提高。 ; DSC是在程序控温下，测量输入到样品和参比物的热流量差与温度的关系。; 在测定的温度范围内，不产生任何热效应（放热、吸热）。;dH/dt;差示扫描量热法(DSC)—曲线;;无定形态;5.3.3 DSC实验技术;;升温速率对峰位置的影响;(3) 熔点（Tm）和玻璃化转变温度（Tg）的确定 ;;5.3.4 DSC的应用;(1)玻璃化转变温度Tg的测定与玻璃化转变研究;（2） 聚合物熔融/结晶转变的研究;结晶度的测定： ;ΔHf*的测定;; DSC 研究结晶动力学： 总面积A对应于结晶的总热效应，阴影面积a为0~t时刻形成结晶所释放的结晶热，因而t时刻结晶度Xt可表达为：;不同成核和生长类型的Avrami指数值;（3） 两相聚合材料结构特征的研究;PPC-PS共混物的DSC曲线;苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的DSC曲线;(4)混合物和共聚物的成分检测;HDPE与LDPE的混合物的测定 ;（5）用DSC曲线确定加工条件