仪器分析实验讲义-6个-应化环科.doc

PAGE  PAGE 15 仪 器 分 析 实 验 指 导 资源与环境学院 2012年10月 实验一 水体中F-的测定 一、实验目的 1 了解离子选择性电极的基本原理、仪器装置和离子选择性电极的构造； 2 掌握测定过程中应该控制的条件； 3 掌握用离子选择性电极法定量测定水中的F-。 二、实验原理 离子选择性电极是一种电化学传感器，它将试液中待测离子的活度转化为相应的电位。当F-电极（指示电极）和饱和甘汞电极（参比电极）同时插入被测溶液时，离子选择性电极的敏感膜对该离子产生响应，即产生膜电位。在一定条件下膜电位与该离子的活度的对数呈线性关系。即： 25℃时，对于一价的F-来说 从方程中可知E—lgαx有线性关系，利用此关系可以通过标准曲线法进行定量分析。 三、仪器和试剂 1 仪器 （1）参比电极：饱和甘汞电极； （2）指示电极：氟化镧单晶膜片电极， pH范围： 5.0－7.0 响应时间：2分钟 内阻： 1兆欧 干扰离子：铝、铁、钛 （3）酸度计 （4）电磁搅拌器 2 试剂 （1）总离子强度调节缓冲剂（TISAB）溶液：称取NaCl 15g、醋酸钠16g、柠檬酸钠0.078g溶于去离子水中，加入冰醋酸3.6mL后用去离子水稀释至250mL，得到总离子强度调节缓冲剂溶液，储存于塑料瓶中。 （2）100μg/mL的F-贮备液：准确称取于120℃干燥2小时并冷却的氟化钠（分析纯）0.2210g溶于去离子水中，全部转入1000mL容量瓶中并用去离子水定容，贮于塑料瓶中，放置于冰箱内保存。 （3）10μg/mL的F-标准溶液：取100μg/mL的F-贮备液10mL于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，得到10μg/mL的F-标准溶液的。 四、操作步骤 1 分别吸取10μg/mL的F-标准溶液1，2，4，8，10mL于50mL容量瓶中（瓶内先加入少量去离子水），加入TISAB 10mL，用水定容，得到含氟0.20，0.40，0.80，1.60，2.00μg/mL的标准系列。 2 取含氟水样5.00mL，于50mL容量瓶中，加入10mL TISAB，放置10分钟，待样品中Fe3+、Al3+等离子同柠檬酸完全络合，用水定容到标线。 3 按电位计的使用说明书调整好电位计后，将容量瓶中的标准系列及未知样品分别倒入干的洁净烧杯内，在电磁搅拌的条件下测定其电位值。将数??记入原始数据表中。 4 关闭电源开关，拔下电源插头。 五、数据处理 1 原始数据表 编号12345未1未2加入标液体积（mL）——F-浓度（μg/mL）0.200.400.801.602.00E(mV)2 结果计算 （1）未知样品含量Cx= （2）校准曲线斜率S= 六、注意事项 1 在电位测定过程中，饱和甘汞电极的下端应超过指示电极的下端。 2 氟离子选择性电极使用前先用低浓度NaF溶液浸泡，再用去离子水清洗至两次换水前后电位值基本不变。 3 电极晶片小心保护。若有油垢，可先用脱脂棉依次蘸酒精、丙酮轻拭，用水洗净。 4 标准系列和未知样品在同一温度下测定，可消除温差造成的影响。 5 测定时用聚乙烯烧杯为宜。 6 测定标准系列时要从低浓度到高浓度按顺序测定。 实验二 TU-1901型紫外可见分光光度计的波长选择及重铬酸钾测定 一、实验目的 1 了解分光光度计的性能、结构及其注意事项。 2. 通过测定K2Cr2O7溶液，了解仪器的工作原理，并学会使用方法。 二、实验原理 一束可见光通过某物质的溶液时，当光子的能量等于电子能级的能量差时，该光子才能被吸收。将不同波长的单色光依次通过浓度一定的吸光溶液时，会有不同的吸光度，其中吸收最强的波长称为最大吸收波长，即λmax，此过程完成定性分析。 在λmax处，A=abc。在比色皿及入射光强度一定时，吸光度正比于被测物质浓度，这便是定量分析的依据。 三、仪器及试剂 仪器 TU-1901型紫外可见分光光度计。 试剂 0.5 g/L K2Cr2O7溶液、10.0g/L K2Cr2O7贮备溶液。 四、操作步骤 1. 开电脑，进入Windows界面，打开光度计电源开关（在仪器右侧），检查样品池保证光路中无任何挡光物品，关闭样品池盖。双击桌面的“UVWin5紫外软件V5.2.0”，仪器进入自检状态（时间较长，请耐心等待；本软件操作中请勿点击“取消”）。自检完成后，出现“时间扫描”、“定量测定”、“光谱扫描”、“光度测量”四大模块。 2. 选中“光谱扫描”，最大化该模块。点击“测量”→“参数设置”，出现“光谱扫描参数设置”对话框，光度方式选中“Abs”，起点为800nm，终点为400nm，速度选“快”，间隔1nm，其他为默认即可