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卡尔费休水分仪选编
卡 尔 费 休 水 分 仪;一、水分仪的分类;
试剂2:乙醇环保型库伦法试剂(进口试剂)
(有无隔膜均适用,既可作为阳极液也可作为阴极液)
主要成分:乙醇60%、二乙醇胺15%、赖氨酸10%、甲醇
9.9999%、二氧化硫7%、咪唑5%、依托度酸2%;工作原理:卡尔费休试剂预先加入到测定池中,试剂在发生电极上
通过阳极 氧化产生碘,进而与定量的水发生反应,利用
双铂针电极施加稳定的交流来指示电位变化,确定滴定终点。
2I—→I2 + 2e →H2O (1)
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN → [RHN]SO4CH3 +2[RHN]I (2)
测定范围:0.001%~1%
最佳PH:5~7
计算公式:H2O×C01/C00/C02
其中H2O =绝对水含量 C01=1 C02=1 C00=称样量
代表仪器有:瑞士万通831水分仪、851水分仪,如图:;瑞士万通831库仑水分仪;2、容量法水分仪
试剂:KFR-04卡尔费休试剂
工作原理:卡尔·费休试剂由碘、二氧化硫、有机碱及溶剂等组成,溶剂
一般为醇类,如甲醇、乙二醇、2 -甲氧基乙醇或它们的混合
物等。只要卡尔·费休滴定仪的滴定杯中有游离水存在,卡
尔·费休试剂中的游离碘就会参与反应,如式1。
H2O I2 SO2 R′O H 3RN→(RN H) SO4R′ 2 ( RN H) I (式1)
其中: RN指有机碱,如吡啶、咪唑等; R′O H指醇类。
一旦所有的水都与碘进行了反应,滴定杯中的混和液中就会有游离态的碘,此游离碘将促使离子导电并且降低电压,以使极化电流稳定,当电压降至某一设定值时,滴定终止。
测定范围:0.1%~100%
代表仪器:瑞士万通870水分仪,如图:;二、进样时的注意事项;4、进样方式
A.称量样品时,将注射器置于烧杯上,样品不能有损失。
B.进样器针头要保持干燥,进完每一个样品后要用滤纸擦拭针头部分,滤纸要干净,避免样品受污染后水含量增高同时避免水分带进试剂或进样垫上。
C.用待分析试液清洗注射器3~5次。样品吸好后立刻将瓶盖盖好。(吸取样品时注射器应插入样品液面下1-2cm处)。
D.进样速度??快,匀速将样品注入试剂中,向滴定杯中加入样品时,样品必须全部进入阳极液,不能加到滴定杯壁和电极上。
E.进样时注射器中不能有小气泡, 避免测量误差。
F.用长针头的注射器加入样品时,针头应插入试剂以下;用短针头的注射器加入样品时,注射器应反抽一下,使最后1滴回吸到针头里。这样可避免由于称样量少而带来的称量误差。
G.每次进样量应尽可能的保持一致。
H.样品质量一定要等天平稳定后才计数,以确保样品质量的准确性。; 图为:831进口试剂做水时的漂移曲线
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