玩具中苯酚和双酚A的高效液相色谱_荧光检测方法研究_陈娟.pdf

第 25 卷第 2 期 分 析 科 学 学 报 2009 年 4 月 V ol. 25 N o. 2 JO U RN AL O F A N AL Y T ICA L SCIEN CE A pr. 2009 文章编号: 1006-6144( 2009) 02-0181-04 玩具中苯酚和双酚 A 的高效液相色谱-荧光检测方法研究 陈 娟, 白 桦* , 陈 伟, 丁 岩, 张 青 ( 中国检验检疫科学研究院, 北京 100123) 摘 要: 采用高效液相色谱分离, 荧光检测器检测, 建立了三种不同类型的玩具中苯酚 和双酚 A 的测定方法。用超声提取的方式处理样品, 对提取溶剂和提取时间进行选 择, 确定以甲醇-水( 65B35, V/ V ) 作为提取溶液, 超声提取 20 m in。苯酚和双酚 A 分别 在 0. 012~ 1. 0 mg/ L、0. 03~ 2. 5 mg / L 范围内线性良好, 相关系数均达到 0. 9999, 检 出限分别为 0. 6 mg / kg 和 1. 5 mg / kg, 不同加标水平的回收率为 90. 5% ~ 104. 3%, 其 相对标准偏差为 0. 4% ~ 3. 8%。该方法操作简便, 灵敏度高、重现性好, 能有效提取和 测定三类玩具中的苯酚和双酚 A。 关键词: 玩具; 高效液相色谱; 荧光检测器; 苯酚; 双酚 A 中图分类号: O657. 7+ 2 文献标识码: A 玩具不仅是一种与人体直接接触的商品, 还会与口腔直接接触, 所以玩具的安全性除了外观的安全 性, 玩具材质的安全性更为重要。欧盟等国家对玩具及玩具材料中迁移出的或含有的有机化合物提出了 具体要求, 苯酚和双酚 A 即是其中明确限制的物质。苯酚具有一定的毒性和腐蚀性, 对皮肤、粘膜有强烈 的腐蚀作用, 在体内可损伤肾脏[ 1] 。双酚 A 是重要的化工原料, 主要用于生产聚碳酸酯( PC) 、环氧树脂 ( EP) 和其他高分子材料。双酚 A 亦是一种/ 内分泌干扰化学物质0, 毒理学研究表明双酚 A 具有微弱的 雌激素样作用及较强的抗雄激素样作用, 对人类乳腺癌和子宫内膜癌的雌激素受体的亲和力弱于雌激素 10 000 倍[ 2] 。 目前, 对各种环境和生物样品中酚类化合物测定报道较多[ 3] , 对玩具样品中的测定研究较少。对酚类 化合物的检测方法主要有分光光度法[ 4] 、气相色谱法[ 5] 、高效液相色谱法[ 6] 、气相色谱-质谱联用法[ 7] 以及 液相色谱-质谱联用法[ 8] 等。近年来对酚类化合物的测定大多数采用高效液相色谱( H PLC) 法和气相色 谱-质谱( GC-MS) 联用法。GC-M S 灵敏度较高但前处理较复杂, 为减小分析物的极性, 提高分离的柱效和 检测的灵敏度, 需要先对酚类化合物衍生处理后再进行分析; H PLC 法常配置紫外或二极管阵列检测器, 这两种检测器的灵敏度较低。本文利用 H PLC 中灵敏度较高的荧光检测器同时测定玩具样品中的苯酚 和双酚 A, 对水剂、橡皮泥和纹身贴三类样品进行研究, 方法的检出限低, 线性系数、回收率和精密度等参 数可以满足实际样品检测需