食品中限量元素的测定答案.pptVIP

食品中限量元素的测定（9.2+13.4）;重 点 1、测定食品中限量元素的一般过程？ 2、元素萃取分离的基本原理。 3、双硫腙法测Pb？银盐法测As？ 4、FAAS测定Zn？;第一节 概述;限量元素：按食品卫生的要求有一定限量规定的元素，包括：必需微量元素及有害元素。 食物中几种元素的限量卫生标准见表13－9。P273;来源：水源、土壤、环境、原料、辅料、添加剂、农药、化肥的使用、加工、制造、运输等带入；容器本身不纯，金属带入铅、锌；罐头中酸性锡的溶出；铜器带入过量铜；另外，还有呼吸、皮肤。;食品分析中经常测定的有： Hg、Cd、As、Pb、Cr、Cu、Zn、Sn、 F、Se、Mn、Al、I 食品中限量元素的检测方法： 原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、 简便、快速。 溶剂萃取比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。 （原子）荧光光度法 离子选择电极法;测定食品中限量元素的一般过程：;第二节 元素的提取与分离;（一）螯合反应与亲水性 金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性作用，以水合离子形式存在，为亲水性，难溶于有机溶剂，故不好直接用有机溶剂萃取。 选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏水性的金属螯合物，然后再萃取。（取代水分子，中和电荷） ;（二）萃取分离的基本原理 1. 分配系数 PD 萃取时，有两相互不相溶，一相为水相，一相为有机相，物质A 在两相中存在量不同。在一定温度下，分配达到平衡。A在两相中活度比不再变，即PD为常数。 PD = αA，有/αA，水 浓度很低时，用浓度代替活度 α PD = [A]有 / [A]水 ;2. 分配比 D = C有 / C水 C有——溶质在有机相中各种存在形式的总浓度 C水——溶质在水相中各种存在形式的总浓度 3.萃取百分率 E 表示萃取的完全程度 E =（被萃取物在有机相中的总量 / 被萃取物的总量） ×100% ;E= C有·V有/（C水·V水+ C有·V有） 上下同除以C水， =（C有/C水）V有/ （V水+ C有/ C水×V有） 因为C有/ C水=D = D ·V有/（V水+ D ·V有） E= D /（V水/ V有+D）×100% 若D＝1，则萃取一次的萃取百分率为50％（当用等体积溶剂进行萃取时）。 若要求一次萃取百分率大于90％，则D必须大于9。 当D不高时，一次萃取不能满足分离的要求，此时可采用多次萃取的方法来提高萃取率。;（三）萃取平衡与条件 1、常用的螯合剂 食品分析中常用的： 双硫腙（HDZ） 二乙基二硫代氨基甲酸钠（NaDDTC） 丁二酮肟 铜铁试剂 这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物，相当稳定，难溶于水，易溶于有机溶剂，许多带有颜色可直接比色。 2、金属螯合物的萃取平衡 用有机溶剂萃取金属螯合物，金属在有机相和水相中的分配比与许多因素有关，当其他因素固定下来以后，金属分配比与pH有关。;3、影响分配比值的几个因素 （1）螯合剂的影响：螯合剂与金属离子生成的螯合物越稳定，萃取效率就越高。螯合剂含疏水基团越多，亲水基团越少，萃取效率就越高。EDTA就不行 （2）pH的影响：pH 越高，有利于萃取，但金属离子可能发生水解反应。 ∴要正确控制溶液的酸度，对萃取有利，还可提高螯合剂对金属离子的选择性。 例：Zn2+的最适宜pH为6.5—10 pH太低：难于生成螯合物 pH太高：形成Zn022-;;(3)萃取溶剂的选择： 溶剂是否有利于萃取的分离主要取决于它们的物理性质和化学性质。 ①一般尽量采用惰性溶剂，避免产生副反应。 ②根据螯合物的结构，由相似相溶原理来选： 含烷基螯合物选卤代烃（CCl4、CHCl3等）， 含芳香基螯合物选芳香烃（苯、甲苯等） ③溶剂的相对密度与水差别要大、粘度小。 ④无毒，无特殊气味，挥发性较小。;4．干扰离子的消除 一种螯合剂往往同时和几种金属离子形成螯合物，控制条件可有选择地只萃取一种离子或连续萃取几种离子，使之相互分离。 ⑴控制酸度 控制溶液的pH值 ⑵使用掩蔽剂 例：KCN 可掩蔽 Zn2+、Cu2+ 柠檬酸铵可掩蔽 Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+ EDTA可以掩蔽除 Hg2+、Au3+ 以外许多金属离子。 掩蔽剂的使用与溶液pH有关。;在含Hg2+，Bi3+，Pb2+，Cd2+溶液中用二苯硫腙—CCl4萃取;第三节 几种金属离子含量的测定;GB/T 5009.12—2003 《食品中铅的测定》 1.石墨炉原子吸