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实验14综合实验-硫酸和草酸混合液的测定讲稿
化 学 化 工 与 环 境 工 程 学 院 讲 稿 专 用 纸
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实验十四 综合实验-试液中硫酸及草酸浓度的测定
(各含约0.025 moL·L-1)
一. 实验目的
1. 准确标定NaOH标准溶液的浓度。
2. 准确测定硫酸和草酸的浓度。
3. 全面地考查滴定分析基本操作。
二. 实验原理
H2SO4的Ka2为1.0×10-2,H2C2O4的Ka1为5.9×10-2,Ka2为6.4×10-5,Ka2 (H2SO4) / Ka1 (H2C2O4) 105,Ka1 (H2C2O4) / Ka2 (H2C2O4) 105,因此不能分别准确滴定H+的浓度,只能用NaOH标准溶液直接准确滴定试液中H+的总浓度,滴定反应为:
H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O
H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O
化学计量点的产物为Na2SO4和Na2C2O4 ,溶液呈弱碱性,可选用酚酞为指示剂。
NaOH标准溶液采用间接法配制,用基准物质进行标定。常用的基准物质为H2C2O4 ·2H2O,化学计量点的产物为Na2C2O4,溶液呈弱碱性,可选用酚酞为指示剂。标定反应为:
H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O
试液中H2C2O4的浓度可用KMnO4标准溶液直接准确滴定,滴定在H2SO4溶液介质中,利用MnO4-自身的颜色变化指示终点,反应的温度条件为75~85℃,用MnSO4作催化剂。滴定反应为:
2MnO4- + 5C2O42-+16H+=Mn2++10CO2↑+8H2O
三. 仪器与试剂
1. 常用滴定分析仪器,电子天平
2. 0.2%酚酞乙醇溶液
3. 基准物质H2C2O4 ·2H2O(s)
4. 0.01 moL·L-1KMnO4标准溶液(已标定)
5. 0.1 moL·L-1 NaOH标准溶液(待标定)
6. 3 moL·L-1 H2SO4
7. 0.5 moL·L-1 MnSO4溶液
8. 待测试液(约含0.025 moL·L-1 H2C2O4、0.025 moL·L-1 H2SO4)
四. 实验步骤
1. 0.1 moL·L-1 NaOH标准溶液的标定
准确称取1.3~1.6g基准H2C2O4·2H2O于250mL烧杯中,加入蒸馏水溶解后,定容于250 mL容量瓶中,摇匀。
用25 mL移液管移取25.00 mLH2C2O4·2H2O溶液,加入2滴酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点,消耗NaOH的体积为VmL,平行滴定三份,计算NaOH溶液的浓度和相对平均偏差。
2. H2SO4和H2C2O4浓度的测定
用25 mL移液管移取25.00 mL待测试液置于250 mL锥形瓶中,加入2~3滴酚酞指示剂,用0.1 moL·L-1 NaOH标准溶液滴定至溶液呈浅微红色,30秒不褪色即为终点,消耗NaOH的体积为V1mL,平行滴定三份。
在上述滴定完毕的溶液中,加入3moL·L-1 H2SO4 10mL,加热至75~85℃,加入1~2滴MnSO4溶液,趁热用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红色,30秒不褪色即为终点(温度保持在60℃以上),消耗KMnO4标准溶液的体积为V2mL,平行滴定三份。
根据以上数据分别计算试液中H2SO4和H2C2O4的浓度(moL·L-1)和相对平均偏差。
五. 数据记录及处理
1. NaOH的浓度(moL·L-1)
2. H2C2O4的浓度(moL·L-1)
3. H2SO4的浓度(moL·L-1)
自行设计表格,并写出计算公式,计算出测定结果。
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