透射电子显微镜实验报告.pdf

透 射 电 子 显 微 镜 （ TEM） 实 验 报 告 学 院： 班 级： 姓 名： 学 号： 2016 年 6 月 21 日 实验报告 一、实验目的与任务 1. 熟悉透射电子显微镜的基本构造 2. 初步了解透射电镜操作过程。 3. 初步掌握样品的制样方法。 4. 学会分析典型组织图像。 二、透射电镜的结构与原理 透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜 将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放 大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科 学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶 体结构测定。 透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜 (300kV)和超高压电镜(500kV 以上)。提高加速电压，可缩短入射电子的波长。 一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可 以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维 的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致 如下： 加速电压：80～3000kV 分辨率：点分辨率为 0.2～0.35nm、线分辨率为 0.1～0.2nm 最高放大倍数：30～100 万倍 尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总 体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组 成。此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理 可参照教材，并结合本实验室的透射电镜，根据具体情况进行介绍和讲解。以下 仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。 1. 电子光学系统 电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、 成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样 品室、物镜、中间镜、??影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学 系统分为照明、成像和观察记录部分。 2. 真空系统 为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一 般应保持在 10-5 托，这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透 射电镜增加一个离子泵以提高真空度，真空度可高达 133．322×10-8Pa 或更高。 如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题： 1) 电子与空气分子碰撞改变运动轨迹，影响成像质量。 2) 栅极与阳极间空气分子电离，导致极间放电。 3) 阴极炽热的灯丝迅速氧化烧损，缩短使用寿命甚至无法正常工作。 4) 试样易于氧化污染，产生假象。 3. 供电控制系统 供电系统主要提供两部分电源，一是用于电子枪加速电子的小电流高压电 源；二是用于各透镜激磁的大电流低压电源。目前先进的透射电镜多已采用自动 控制系统，其中包括真空系统操作的自动控制，从低真空到高真空的自动转换、 真空与高压启闭的连锁控制，以及用微机控制参数选择和镜筒合轴对中等。 (a)成像 (b)电子衍射图谱 图 明暗场成像的光路原理示意图 a) 明场成像 b) 中心暗场成像 三、实验步骤 1. 样品的制备 1 磨样：将铝合金样品用 1000 或 2000 型号的砂纸磨至 100 左右； 2 冲孔：把样品用打孔钳打孔，打出 2 个直径为 3mm 的小圆片； 3 细磨：将这些小圆片在 5000 型号的砂纸上磨至 50μm 左右，去毛刺； 4 电解双喷减薄：将样品夹在双喷仪中进行双喷，当观察到观察孔有光时， 关闭电源，拿出样品夹，立即在装有酒精的烧杯中进行 3 次清洗，取出样品后用 滤纸包好。 对于 TEM 常用的 50～200kV 电子束，样品厚度控制在