新项目方法验证总结-GB57504-挥发酚类4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法直接分光光度法.doc

**** 方法验证报告 方法名称:《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》GB/T5750.4- 2006 挥发酚 4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法、直接分光光度法 项目负责人： 报告编写人： 报告日期：  目 录  TOC \o 1-3 \h \z \u  HYPERLINK \l _Toc429746947 1方法概要  PAGEREF _Toc429746947 \h 3  HYPERLINK \l _Toc429746948 1.1目的  PAGEREF _Toc429746948 \h 3  HYPERLINK \l _Toc429746949 1.2测定原理  PAGEREF _Toc429746949 \h 3  HYPERLINK \l _Toc429746950 2 仪器与化学试剂  PAGEREF _Toc429746950 \h 3  HYPERLINK \l _Toc429746951 2.1仪器  PAGEREF _Toc429746951 \h 3  HYPERLINK \l _Toc429746952 2.2试剂  PAGEREF _Toc429746952 \h 3  HYPERLINK \l _Toc429746953 3简要操作步骤  PAGEREF _Toc429746953 \h 4  HYPERLINK \l _Toc429746954 4方法确认程序  PAGEREF _Toc429746954 \h 5  HYPERLINK \l _Toc429746955 4.1 标准曲线的绘制：  PAGEREF _Toc429746955 \h 5  HYPERLINK \l _Toc429746956 4.2 方法检出限：  PAGEREF _Toc429746956 \h 6  HYPERLINK \l _Toc429746957 4.3方法精密度实验  PAGEREF _Toc429746957 \h 6  HYPERLINK \l _Toc429746958 4.4方法准确度实验：  PAGEREF _Toc429746958 \h 7  HYPERLINK \l _Toc429746959 5评价与验证结论  PAGEREF _Toc429746959 \h 9  HYPERLINK \l _Toc429746960 5.1评价  PAGEREF _Toc429746960 \h 9  HYPERLINK \l _Toc429746961 5.1.1空白值最低检出限评价  PAGEREF _Toc429746961 \h 9  HYPERLINK \l _Toc429746962 5.1.2精密度评价  PAGEREF _Toc429746962 \h 9  HYPERLINK \l _Toc429746963 5.1.3准确度评价  PAGEREF _Toc429746963 \h 9  HYPERLINK \l _Toc429746964 5.2结论  PAGEREF _Toc429746964 \h 9  1方法概要 1.1目的 根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资质认定评审准则的要求，确认开展挥发酚类《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》GB/T5750.4-2006 项目的检测能力，通过试验进行分析总结，编制此方法验证报告。 1.2测定原理 在PH=10±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4- 氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。 酚的对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反应，但羟基（—OH）、卤素、磺酰基（—SO2H） 、羧基（—COOH）、甲氧基（—OCH3）除外。因此，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分地阻止反应。 2 仪器与化学试剂 2.1仪器 仪器名称规格型号仪器 出厂编号性能状况 （计量/校准状态、量程、灵敏度）有效期全玻璃蒸馏器500mL分液漏斗500mL具塞比色皿10mL容