分析化学概要(CAI)—吉林大学.pptVIP

片剂的制备及检测;目的要求;实验原理; 湿法制料压片的工艺流程： 混合均匀 主药＋辅料（填充剂或吸收剂、崩解剂）----------→ 湿润剂或粘合剂 过筛 干燥 混合粉料--------------→ 软材----→湿颗粒-----→ 润滑剂 崩解剂 干颗粒（测定含量、水分）-→整粒 ------------→压片 ; 颗粒的制造是制片的关键。湿法制粒，欲制好颗粒，首先必须根据主药的性质选好粘合剂或润湿剂，制软材时要控制粘合剂或润湿剂的用量，使之“握之成团，轻压即散”，并握后掌上不沾粉为度。过筛制得的颗粒一般要求较完整，可有一部分小颗粒。如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂用量太少，若呈现条状，则说明粘合剂用量太多，这两种情况制出的颗粒烘干后，往往出现太松或太硬，都不能符合压片的颗粒要求，从而不能制好片剂。 颗粒大小根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片(O.3～0.5g)选用14～16目，小片(0.3g以下)选用18—20目筛制粒。颗粒一般宜细而圆整。 ; 干燥、整粒过程：将已制备好的湿粒应尽快通风干燥，温度控制在40～60℃。注意颗粒不要铺得太厚，以免干燥时间过长，药物易被破坏。干燥后的颗粒常粘连结团，需再进行过筛整粒。整粒筛目孔径与制粒时相同或略小。整粒后加入润滑剂混合均匀，计算片重后压片。 每片应含主药量 片重＝——————————————— 干颗粒中主药百分含量测定值 ;试剂与器材;实验步骤; ; ; ; ;（4）硬度试验：应用片剂四用测定仪进行测定。将药片垂直固定在两横杆之间。其中的活动横杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动横杆的弹簧停止加压。 仪器刻度标尺上所指示的压力即为硬度。测3-6片，取平均值。 4.实验结果与讨论 外观?： 片重差异： 崩解时间： 硬度(kg)： 结论： ;(二)乙酰水杨酸片的制备 1. 处方 乙酰水杨酸 30.0g 淀粉 3.0g 酒石酸或枸橼酸 0.15g 10％淀粉浆 适量 滑石粉 1.5g —————————————— 100片量（0.3g～0.45g/片） ;2．操作 (1)10％淀粉浆的制备：将1.5g酒石酸或枸橼酸溶于约1000ml蒸馏水，再加淀粉约 lOOg分散均匀，加热，制成10％淀粉浆约1000ml。 (2)制粒压片：取乙酰水杨酸细粉与淀粉混合均匀，加淀粉浆适量制成软材，过16目筛制粒，将湿粒于40-60℃干燥，整粒，与滑石粉混匀后测含量，以φ8mm冲模压片。 ;3.质量检查与评定 (1)片重差异：检查方法同维生素C片，限度标准按“0.3g或0.3g以上者为±5％”评定。 (2)溶出度试验：取本品，照溶出度测定法，以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，转速为lOOr／min，依法操作，经30min时，取溶液lOml过滤；精密量取续滤液3ml置50ml量瓶中，加O．4％氯化钠溶液5ml，置水浴中煮沸5min，放冷，加稀硫酸2.5ml，并加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在303nm的波长处测定吸收度，按C7H6O3的吸收系数(E1cm1%)为265计算，再以1.304，计算出每片的溶出量；限度为标示量的80％，应符合规定 。 （3）硬度试验：测试方法同维生素C片。 ;4.实验结果与讨论 外观： 片重差异： 溶出度： 硬度(kg)： 结论： ;注意事项; (3)乙酰水杨酸在润湿状态下遇铁器易变色，呈淡红色。因此，宜尽量避免铁器，如过筛时宜用尼龙筛网。并宜迅速干燥。 (4)在实验室中配制淀粉浆，若用直火时，需不停搅拌，防止焦化而使压片时片面产生黑点。浆的糊化程度以呈乳白色为宜，制粒干燥后，颗粒不易松散。加浆的温度，以温浆为宜．温度太高不利药物稳定，并易使崩解剂淀粉糊化而降低崩解作用，太低不易分散均匀。 (5)压片过程中应及时检查片重与崩解时间，以便及时调整。 ;思考题