染发剂中10种酚类染料类化合物的UPLCMSMS分析方法.doc

PAGE  PAGE 5 染发剂中6种酚类化合物及4种染料类化合物的UPLC－MS/MS分析方法 赵开径，王建凤，杜振霞 (北京化工大学分析测试中心，北京，100029) 摘要：应用超高效液相色谱串联四级杆质谱（UPLC－MS/MS），建立了一套同时分析染发剂中3-二乙氨基酚、2-氨基-4-氯苯酚、2-氨基-5-硝基苯酚、2-氨基-3-硝基苯酚、1,7-二羟基萘酚、2,3-二羟基萘酚6种酚类化合物和酸性紫6B、罗丹明B、甲基紫2B、结晶紫4种染料类化合物的方法。该方法用甲醇萃取染发剂中的酚类及染料类成分，定容后用作UPLC-MS/MS检测。经资生堂Capcell Pak C18 MG Ⅲ色谱柱分离，多反应检测模式采集质谱数据。十种物质的最佳分离条件，其检出限在0.5~40μg?L-1之间，定量限在1~200μg?L-1之间，采用外标法定量，在低、中、高三个添加水平下，3-二乙氨基酚、2-氨基-4-氯苯酚、2-氨基-5-硝基苯酚、2-氨基-3-硝基苯酚、2,3-二羟基萘酚、罗丹明B、甲基紫2B和结晶紫8种物质回收率在8种物质的加标回收率在61.70%~119.76%之间，相对标准偏差(n＝6)在21.60%。 关键词：超高效液相色谱串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)；氨基酚化合物；染料；染发剂 Simultaneous determination of 6 phenols and 4 dyes in hair dye by UPLC-MS/MS ZHAO KaiJing，WANG JianFeng，DU ZhenXia ( Analysis and Testing Center of Beijing University of Chemical Technology,Beijing, 100029, China) Abstract: A method of simultaneous analysis of 6 phenols 2-Amino-3-nitrophenol; 2-amino-5-nitrophenol; 2-Amino-4-chlorophenol; 3-Diethylaminophenol; 1,7-Dihydroxynaphthalene; 2,3-Dihydroxynaphthalene and 4 dyes Acid Violet 6B、Rhodamine B、Methyl Violet 2B and Crystal Violet in hair dye was developed with an Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS). Hair dye samples were extracted by sonication in a methanol solution. The separation was performed on a Shishido Capcell Pak C18 MG Ⅲ column, the multi-reaction monitoring (MRM) scan mode was employed for the determination. The LOD of the method was between 0.5 and 40μg?L-1, the LOQ was between 1 and 200μg?L-1. Average recoveries for the eight compounds (spiked at three levels) ranged from 61.70%~119.76%, with RSD（n=6）21.60%. Key word: Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS); phenols; dyes; hair dye 前言 染发剂中的酚类和染料类化合物在使用过程中，通过皮肤进入人体，长期接触会导致各种疾病。鉴于染发剂对人体健康的危害，染发剂中有害物质的检测受到广泛关注[96]。研究和应用快速高效的检测方法来控制染发剂的质量成为关注的焦点。 由于酚类和染料类物质在理化性质上存在一定差异，给它们的同时检测带来一定难度。如：高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)中，单波长紫外检测器不能兼顾两类物质的吸收波长；高效液相色谱-二极管阵列检测测法(HPLC-DAD)中，DAD检测器灵敏度较低，不能达到有关检测标准；气相色谱法(GC)及气相色谱-质谱联用法(GC-MS)不适用于大分子染料类物质的