正丁醚的制备2-思考题-装置图-有机.doc

实验十八 正丁醚的制备 【实验目的】 1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。 2、学习使用分水器的实验操作。 【实验内容】 一、实验原理 主反应：? 副反应:??? 二、药品和仪器 药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙溶液 仪器：100 mL三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，分液漏斗，25 mLl蒸馏瓶。? 三、实验步骤（含仪器装置和主要流程） 学会使用分水器装置、萃取、洗涤、干燥，折光率的测定等操作。 在100 mL三口烧瓶中，加入15.5 mL正丁醇、2.5 mL浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－1.7) mL水，另一口用塞子塞紧。然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。大约经1.5 h后，三口瓶中反应液温度可达134-136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。 将反应液冷却到室温后倒人盛有25 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。上层粗产物依次用12 mL水、8 mL 5％氢氧化钠溶液、8 mL水和8 mL饱和氯化钙溶液洗涤，用1 g无水氯化钙干燥。干燥后的产物滤入25 mL蒸馏瓶中蒸馏，收集140-144℃馏分。并计算产率。 纯正丁醚的沸点142.4， nD201.3992 实验流程图 四、实验关键及注意事项 1、分水器的正确安装及使用； 2、制备正丁醚的较宜温度是130-140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚、水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100-115℃之间反应一个半小时之后才可达到130℃以上。 3、当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。 4、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准。 5、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。 五、思考题 1、如何得知反应已??比较完全？ 2、反应物冷却后为什么要倒入25ml水中？各步的洗涤目的何在？ 3、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？ 附：主要试剂及产品的物理常数（文献值） ?名 称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100 mL溶剂水醇醚正丁醇74.12无色液体1.39920.8098-89.8117.7915∞∞正丁醚130.23无色液体1.39920.7689-98142.40.05∞∞浓H2SO498.08无色液体1.8410.35340?