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固相微萃取技术和其在微量烃类化合物碳同位素分析中的初步应用
固相微萃取技术(SPME)及其在单分子化合物同位素分析中的初步研究; 汇 报 内 容;引 言; 固相萃取技术; 固 相 微 萃 取;固相微萃取原理;固相微萃取装置;固相微萃取装置;SPME的发展及商品化;S P M E 三种基本的萃取模式:;
类似于色谱柱的固定相,但是比色谱柱涂层
要厚很多
SPME对有机物的萃取符合“相似相溶”原则,不同的涂层萃取不同的待测物:
二甲基硅氧烷(Polydimethysiloxane,PDMS);
聚丙烯酸酯 (polyacrylate PA) 极性化合物;
碳分子筛:(Carboxen,CAR)
二乙烯基苯( Divinylbenzene DVB)
聚乙二醇 (Polyethylene Glycol ,PEG)
聚吡咯及衍生物(Polypyrrole) :1999 年Pawliszyn 等 把导电聚合物用于SPME 涂层,他们把聚吡咯(PPY) 及其衍生物用电化学方法涂渍在金属丝上, 于萃取极性多环芳烃。
;限进介质吸附剂(RAM) 针对大分子的体积排阻功能和对小分子分析物的保留功能,使生物或??境样品溶液中的大分子不能进入吸附剂的内孔中去.
分子印迹技术(MIT) :是一种高选择性分离技术
混合涂层的研发:同时,由于分析物在高温下易于解吸,因此针对不同的分析物可选择多种涂层,以适应各种需要, 。首先开发的是混合型SPME 萃取涂层,如PDMS-DVB (聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯) 、PDMS- Carboxen (聚二甲基硅氧烷-碳吸附剂)。
目前为止没有一种固定相可以适用于所有化合物的分析。固定相涂层首先要对有机分子有较强的萃取富集能力, 并在热解析时能迅速脱离固定相涂层,而不会造成峰的扩宽。;影响固相微萃取萃取率的因素; 影响固相微萃取萃取率的因素;固相微萃取的应用领域;固相微萃取的优点; 单分子化合物同位素分析领域方面探索;油气同位素研究领域; 需要解决的问题;利用SPME技术进行天然气中微量组分同位素分析初步研究;仪器条件的选择;;不同吸附时间对应单体碳同位素值;单体烃碳同位素随碳数增加变化趋势;;塔里木盆地;限制性因素;发展方向;2)在萃取方式方面,为了更好地分析固体样品及复杂样品,发展了顶空法。对于强极性待测物还发展了现场衍生化的方法,通过衍生反应来降低待测物的极性,使得易于分析。为了提高高分子涂层对有机物的萃???能力,通过在水样中加入盐类(NaCI、Na2SO4)调节样品离子强度达到这一目的。
3)在后序仪器分析的变化方面,随着对SPME-GC研究的日臻成熟,SPME-HPLC、SPME-CE的研究也逐渐增多,主要是研究SPME与HPLC的联合使用分析不挥发性有机物。。
固相微萃取-气相色谱-同位素比率质谱( SPME-GC-IRMS)这也是我们未来工作的方向。
;发展前景;; 谢谢
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