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分析化学实验;;2、滴定管及其使用酸式滴定管(1)检查活塞是否配套紧密、是否转动灵活、是否漏水,介绍涂凡士林的方法、检查是否涂好的方法。(2)清洗(示范)。四种方法P25。(3)再次检查是否漏水,自来水灌满,静置2min,旋转活塞180度,静置2min。(4)出口管尖被油脂堵塞的清理方法介绍。(5)蒸馏水洗三次,第一次10mL左右,第二次及第三次各5mL左右;从下放空液体,擦干外壁。 (示范);;移液管的使用(吸量管以后讲) (1)清洗(示范冲洗),内壁不挂水珠,蒸馏水洗完后底部放一滤纸,用洗耳球吹干,擦干外壁水(2)用移取液润洗3次,插入溶液2~3厘米吸取1/3,平放旋转,要求润湿全内壁,吹干(示范)(3)取溶液和放溶液:溶液全部流出后,10mL停15秒,25mL停30秒,不能吹。(写了“吹”和“快”的就要吹!);; 滴定的过程;(2)装入滴定管
a.检验是否漏水(一来实验室就检查)
b.洗涤(洗液洗、自来水洗、蒸馏水洗)全部排空
c.润洗:摇匀试剂瓶中溶液,直接倒入(示范),润洗三次要求润湿全内壁。 全部排空。
d.装入溶液:倒入溶液至0刻度以上,检查出口管是否有溶液,有气泡时的处理。排出气泡后调至零刻度。
e.擦干外壁;(3)滴定
酸式滴定管注意不要向外拉活塞,也不要过分往里扣。 碱式滴定管注意不要捏玻璃珠,也不能使玻璃珠上下移动
a.每次从0.00开始滴定
锥形瓶的位置,离台面2~3cm,滴定管伸入1cm。左手转动活塞,右手摇动锥形瓶。注意:瓶口不能碰到滴定管,左手不能离开活塞 边摇边滴,近终点,加一滴摇几下,最后加半滴控制终点 每次从0`00开始,减小误差,学会控制滴定管; b.见滴成线
c.一滴一滴的加
d.半滴半滴地加:半滴:悬而未滴,用锥形瓶的内壁去靠
到达终点时,酸式滴定管将活塞垂直关好,碱式滴定管先松拇指和食指,再松无名指和小指。
e.滴定管的读数---平视(1)每次读数必须等待1~2min,使附着在内壁的溶液流下来,滴定速度快时,只等0`5~1min。检查是否挂水珠、是否有气泡。 (2)读??示范 无色或浅色溶液;深色溶液;“蓝带”滴定管 (3)数据要求:读到小数点后第二位,一般不读1、4、6、9,读:2,5,7或3,5,8,0 ;e.烧杯滴定的注意事项
f.滴定完后将滴定管洗净倒立
(4)计算
浓度的标定:保留四位有效数字
含量的测定:>10%,保留四位;>1%<10%,保留三位, <1%,保留两位
误差的计算:保留1~2位有效数字
;;二、实验步骤;2、酸碱溶液相互滴定;三、数据记录;2、NaOH溶液滴定HCl溶液(指示剂:酚酞)
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