第八章 糖類的测定.pptVIP

第八章 糖类的测定;§8 碳水化合物的测定;碳水化合物;低聚麦芽糖;食品;§8.2 可溶性糖类的测定;种类： 中性酝醋酸铅 乙酸锌、亚铁氰化钾 硫酸铜、氢氧化钠 澄清剂用量 澄清剂的去除;二、还原糖的测定;2、试剂 碱性酒石酸铜溶液： 甲液：硫酸铜、次甲基蓝溶于水并稀释； 乙液：酒石酸钾钠、氢氧化钠、亚铁氰化钾溶于水，并稀释。 葡萄糖标准溶液：0.1% 3、测定方法 （1） 样品处理 称样→70~80%乙醇提取→加入澄清剂（乙酸锌、亚铁氰化钾）→定容→静置→过滤，收集滤液备用。 （2） 碱性酒石酸铜溶液的标定 确定试剂的葡萄糖相当量（mg葡萄糖/10mL）;准确吸取甲液5mL、乙液5mL加入锥形瓶； 加水10mL，玻璃珠； （从滴管中）加入9mL葡萄糖标准液； 煮沸30s 趁热滴定至终点 计算滴定度(mg/10mL) F =c·V （3） 样品溶液预测（初步确定样品溶液所需测定体积） 准确吸取甲??5mL、乙液5mL加入锥形瓶； 加水10mL，玻璃珠； 煮沸30s 保持沸腾（从滴管中）滴加样品溶液，滴定至终点 计录样品消耗体积Vi。;（4） 样品溶液滴定 准确吸取甲液5mL、乙液5mL加入锥形瓶； 加水10mL，玻璃珠； （从滴管中）加入样品溶液Vi－1mL； 煮沸30s 趁热继续滴加样品溶液，滴定至终点 计录样品消耗体积V。 5 结果计算 ;（二）高锰酸钾法（费林氏法） 1 原理 样品中的还原糖与过量的碱性酒石酸铜溶液（Cu 2+ ）反应生成红色氧化亚铜沉淀（Cu + ），经过滤，用硫酸铁溶液溶解氧化亚铜（Fe3+→Fe 2+ ），再经高锰酸钾滴定，计算氧化亚铜含量，再经查检索表后计算样品中还原糖含量。 Cu 2+ + 还原糖 → Cu + Cu2O + Fe2 (SO4) 3 +H2SO4= 2CuSO4+ 2Fe SO4 +H2O 10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 5Fe2 (SO4) 3 + K2SO4+ 2MnSO4 +8H2O;2 试剂 碱性酒石酸铜溶液： 甲液：硫酸铜溶于水并稀释； 乙液：酒石酸钾钠、氢氧化钠溶于水，并稀释。 硫酸铁溶液 0.01mol/L高锰酸钾标准溶液（用草酸标定） 3 仪器 古氏坩埚或垂融坩埚、真空泵 4 测定方法 （1）样品处理 称样→70~80%乙醇提取→加入澄清剂（硫酸铜、氢氧化钠）→定容→静置→过滤，收集滤液备用。;（2）测定 50mL样品液加入烧杯中 加费林试剂甲液、乙液各25mL 加热，煮沸2min 趁热抽滤 热水洗涤 加硫酸铁溶解 高锰酸钾滴定至终点，记录高锰酸钾消耗量 （3）计算;（三）其它方法 1 萨氏滴定法 2 萨氏比色法 3 碘量法 4 爱农法 5 3,5-二硝基水杨酸法 ;三、蔗糖的测定;四、计算 1 直接滴定法 2 高锰酸钾法;四、总糖的测定;（二）蒽酮法 1 原理 碳水化合物对强酸和高温特别敏感，在酸存在的条件下连续加热会产生多种呋喃衍生物 。这些产物会与其自身或其他产物结合生成褐色和黑色物质，也可以与其他酚类化合物如苯酚、间苯二酚、α-萘酚等尤其是杂环氮结合，生成有色产物，从而可非常方便地进行碳水化合物的分析测定。 ;2 试剂 葡萄糖标准系列（0mg/kg~100mg.kg） 3 测定方法 4 作标准曲线，计算总糖含量;§8.3 淀粉的测定 淀粉是重要的营养素之一，是人类能量的主要来源。是食品工业的重要原料。 淀粉由葡萄糖单位构成的聚合体，按聚合形式不同，可形成两种不同的淀粉分子——直链淀粉和文链淀粉。 直链淀粉是由葡萄糖残基以α-1,4糖苷键结合构成的，分子呈直链状； 支链淀粉是由葡萄糖残基以α-1,4糖苷键结合构成直链主干，而支链通过第六碳原子以β-1,6糖苷键与主链相连，形成“树枝”状支叉结构。 粮食的糯性与非糯性由淀粉的组成和性质决定。;一、淀粉的主要性质： 水溶性：直链淀粉不溶于冷水，可溶于热水，支链淀粉常压下不溶于水，在加热并加压时可溶解于水。 醇溶性：不溶于浓度在30％以上的乙醇溶液。 水解性：在酸或酶的作用下可以水解为葡萄糖。 旋光性：淀粉水溶液具有右旋性，[α] 为(+)201.5~205。 淀粉的糊化：淀粉粒在适当的温度下（55℃以上），在水中突然溶胀、分裂，形成均匀的糊状液。“α-化” 淀粉的老化：淀粉溶液在低温下静置一段时间后，溶液变混浊，甚至沉淀。“β-化” 淀粉的吸附特性：吸附有机溶剂、吸附碘等。;二、食品中的淀粉来源及含量 来自原料 作为添加剂加入。 填充剂、稳定剂、增稠剂、品质改良剂等 ;几种主要粮食中的淀粉含量 各种粮食淀粉中直链淀粉含量;三、淀粉的测定方法