第04章 结晶分离及升华技术幻灯片.pptxVIP

第四章 结晶分离及升华技术;4.1?? 沉淀分离法及盐析法;4.1.1 重金属盐沉淀法（铅盐沉淀法）;例如：具有二羟基结构的黄酮利用铅盐沉淀分离。;(2) 一个试样可以依次用中性醋酸铅、碱性醋酸铅将试液的组分分成三部分：;4.1.2 试剂沉淀法;4.1.3 盐析法;（4） 盐析性盐加入蛋白质水溶液中会产生两种影响 ;盐浓度（离子强度）与蛋白质溶解度的关系怎样衡量？ ;4.1.4 有机溶剂沉淀法;（3）应用;4.2 重结晶目的：纯化固体目标物;4.2.2 溶剂的选择 (重结晶的关键);（2）溶剂的选择 粗选：经验和“相似相溶”规则 表4-1 重结晶常用溶剂;精选：试管实验筛选法。方法如下页。 判断标准：只有当溶剂的量在2－3mL内，试样能全溶于沸腾的溶剂中，而在冷却后有较多的结晶析出者，方可作为结晶的候选溶剂。通常要做出几种溶剂试验，相互比较，选出结晶速度适当，产率高者，作为最佳溶剂。;;没有合适的单一溶剂，可使用混合溶剂。混合溶剂筛选方法：选用两种互溶的溶剂，其中一种必须对样品是易溶的，另一种则是难溶或不溶的。将少量的样品溶于易溶的溶剂中，然后向其中逐渐加入已预热的难溶溶剂，至溶液刚好出现混浊为止。再滴加1—2滴易溶溶剂，使混浊消失。冷却，结晶析出，则这种溶剂适用。纪录两种溶剂的体积比。实际操作时，可按上述程序进行，也可按比例配制好后使用。;4.2.3 操作技术;（2） 热过滤：为除去固体杂质或为脱有色杂质的颜色而加入的活性C，一定要趁热过滤。其技术？;图4-1 常压热过滤和减压过滤装置;图4-2 扇形滤纸的折叠方法;（3) 结晶：滤液在放置冷却过程中，溶质的溶解度随母液的温度降低而减小，会有结晶逐渐析出。其技术？;(4) 减压过滤与干燥：减压过滤-母液与结晶分离。洗涤-晶体表面的母液和杂质，要用重结晶的溶剂洗。干燥-抽滤得到的结晶总附有少量溶剂。其方法？;减压抽滤技术：使用的是布氏漏斗（Buchner）。筛板上的滤纸大小应和布氏漏斗底部恰好合适，抽滤前用溶剂润湿滤纸并与漏斗底部贴紧。在过滤过程中漏斗里应一直保持有较多的溶液。在未过滤完以前不要抽干，同时注意调节真空度以防止由于压力过低而导致溶液沸腾。方法是用手稍稍捏住抽气管，使吸滤瓶中仍保持一定的真空度，而能继续迅速抽滤。;4.3 多步结晶;4.4 升华技术;; 图4-4 常压升华装置 图4-5 减压升华装置;（3）常用升华法分离的物质;注意事项： 升华操作的关键是加热速度不能太快，否则蒸气压会超过三相点的压力，物质将会由固体直接转变为液体，导致升华失败。 冷却面与升华物质的距离尽可能近些。 因升华发生在固体物质的表面，所以应将待升华物质预先研细。 图（a）中，在蒸发皿和漏斗连接处需盖一张钻有许多小孔的滤纸。漏斗的颈部应提前用玻璃丝或棉花堵塞，减少蒸气外逸。必要时可在漏斗外用湿滤纸或湿布冷却。 在常压下虽具有一定蒸气压，但不易升华的化合物，可采用减压升华，如苯甲酸。 如果量较多时，可采用（b）装置进行。;思 考 题