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检验准备; 1 .实验室用水;1.3实验室用水的储存和选用;1.3实验室用水的储存和选用;1.3实验室用水的储存和选用;1.3制水方法;一、分析检验用水的质量要求 分析检验用水是采用不同的方法将自来水进一步纯化，制备成能满足各种不同要求的分析检验需要的纯净水。 国家标准GB 6682-92规定的纯水的级别和技术要求 ;项 目;★ 二、分析检验用水的制备技术 1.蒸馏法 2.离子交换法 3.电渗析法 ;1.蒸馏法制备分析检验用水 a.原理 ： 原水与其中溶解的杂质具有不同的沸点，原水在蒸馏器中受热变成蒸汽逸出，与杂质分离，冷却后成为纯度较之前提高了的纯水。 ;b. 影响纯水纯度的因素: 蒸馏器材质 蒸馏方式: 不沸腾 〉沸腾 蒸馏次数：多〉少， 蒸馏速度：降低蒸馏速度等同于增加蒸馏 次数 ;2.离子交换法制备分析检验用水 a.原理: 当原水分别流经装有强酸性阳离子交换树脂和装有强碱性阴离子交换树脂的交换器时，水中的阳离子和阴离子分别与树脂发生交换反应 Ca2+ + 2R—SO3H+ = (R—SO3)2Ca2+ + 2H+ (3—3) Cl- + R—NR3—OH = R—NR3—CI + OH- (3—4) 式(3—3)生成的H+与式(3—4)生成的OH-反应生成水 H+ + OH- = H2O 使制得的纯水基本保持中性，这种纯水习惯上称为去离子水。 ;b.离子交换树脂 优点：有机高分子离子交换剂 ，对化学试剂和溶剂、热具有较好的稳定性，交换容量大、机械强度好、耐磨、膨胀性小和可反复使用(能再生)等。 ;C 离子交换法的操作过程 ;a．水漂洗：将新树脂放在盆中，用自来水反复漂洗，除去其中的色素、水溶性杂质、灰尘等，直至洗出液不浑浊为止，再用蒸馏水浸泡24h。 b．醇浸泡：当蒸馏水中无明显悬浮物时，将水排尽，加入乙醇(95％)浸没树脂层，搅拌摇匀浸泡24h，以除去醇溶杂质。将乙醇排尽，再用自来水洗至无色、无醇味为止。;c．酸碱处理 阳离子交换树脂 ①盐酸(4％~10％)浸泡2~3h，用水洗至pH=3~4 ②氢氧化钠(4％~10％)浸泡2~3h，用水洗至pH= 9~10 ③盐酸(4％~10％)浸泡4h，用蒸馏水反复洗至pH=4 阴离子交换树脂 ①氢氧化钠(4％~10％)浸泡2~3h，用水洗至pH= 9~10 ②盐酸(4％~10％)浸泡2~3h，用水洗至pH=3~4 ③氢氧化钠(4％~10％)浸泡4h，用蒸馏水洗至pH=8为止。 ;计算阴(阳)离子交换树脂用量时，应明确以下几方面问题。 · a. 原水水质全分析结果。 b. 所选用阴(阳)离子交换树脂的性能。 主要是离子交换树脂的交换容量。 c. 纯水的需要量和操作要求。 ;经过处理的树脂，按需要量装入洗净的交换柱中，树脂柱高度为柱直径的4～5倍、柱高的一半为宜。 装柱方法是先注半柱水，再将浸泡在水中的树脂连同水一起倒人柱中。 装柱时应注意柱中的水不能放干，避免树脂间形成气泡而影响交换量和水的流速。 ;;树脂再生 a.逆洗：水从交换柱底部进入，上部流出，抖松树脂层，排除树脂碎粒和其他杂质，以利再生。 b.再生：酸碱处理 c.洗涤：用去离子水淋洗已再生的交换柱，直至pH值符合要求为止。 d.运行;d 离子交换法制水方式 ;;3、电渗析法制备分析检验用水 原理：在正、负电极所形成的电场作用下，水中的阳离子被吸引至负（阴）极，而阴离子则被吸引至正（阳）极。阴离子、阳离子分别在异性电极上放电，即发生电解作用。如果在电极之间交替地安装阴离子、阳离子交换渗透膜，并用特制的隔板将两种交换渗透膜隔开形成多个隔室，组成浓缩和脱盐两个系统，原水引入隔室后，在直流电场的作用下，脱盐室的阳离子趋向阴极，通过阳离子交换渗透膜，被浓缩室的阴离子交换渗透膜所阻挡，留在浓缩室。脱盐室的阴离子趋向阳极，通过阴离子交换渗透膜，被浓缩室的阳离子交换渗透摸所阻挡，也留在浓缩室。于是脱盐室中的阴、阳离子浓度逐渐降低，而浓缩室中的阴、阳离子浓度逐渐增大，最终从脱盐室中引出的便是淡化水或较纯的水。;浓缩室;;三、分析检验用水的质量检验 1、分析检验用水的检验项目有六项： pH、电导率、可氧化物、吸光度、蒸发残渣和可溶性硅等。 2、标准检验方法 （1）pH测定 酸度计，取水样100mL于25 ℃测