實验四液态有机物折光率的测定.pptVIP

实验四 液态有机物折光率的测定 ;【实验目的】;【实验原理】;化合物折射率随入射光线波长不同而 变，也随温度不同而变，T每升高 （或降低）1℃，液体有机化合物的 折射率就减少（或增加）3.5 ×10-4 ~5.5×10-4，常用nDt来表示，即以钠 光灯为光源，t温度时所测定的折射 率。 ;测定折光率的作用 ;(2)　衡量液体有机化合物的纯度。对于特 定的纯液态物质，折光率是一个非常精确 的物理常数，即便样品中杂质量很少，折 光率数值也有明显的改变。因此可以作为 衡量液体有机化合物纯度的一种简便准确 的方法，测得的折光率愈接近纯样品的数 值，样品就愈纯。 ??;? (3)　确定液体混合物的组成。当液体混合物 中的各组分之间的沸点差小于110℃、且用蒸 馏法分离该液体混合物时，就可以用折光率来 确定各个馏分的组成。其一般方法是先作标准 工作曲线（折光率—组成相关图），再测定各 个馏分的折光率，最后在工作曲线上找出折光 率对应的组成。 ;【实验仪器与药品】;【实验步骤】 ;阿贝折射仪的使用 ;1.阿贝折射仪的构造原理 ;图4-5 阿贝折射仪光学系统示意图 1.反射镜;2.辅助棱镜;3.测量棱镜;4.消色散棱镜;5. 物镜;6.分划板;7、8.目镜;9.分划板; 10.物镜;11.转向棱镜;12.照明度盘;13.毛玻璃; 14.小反光镜。 ; 它的主要部分是由两个折射率为1.75的玻璃直角棱镜所 构成，上部为测量棱镜，是光学平面镜，下部为辅助棱镜，其斜面是粗糙的毛玻璃，两者之间约有0.1mm～0.15mm厚度 空隙，用于装待测液体，并使液体展开成一薄层。当从反射镜 反射来的入射光进入辅助棱镜至粗糙表面时，产生漫散射，以 各种角度透过待测液体，而从各个方向进入测量棱镜而发生折 射。其折射角都落在临界角β0之内，因为棱镜的折射率大于 待测液体的折射率，因此入射角从0°～90°的光线都通过测 量棱镜发生折射。具有临界角β0的光线从测量棱镜出来反射 到目镜上，此时若将目镜十字线调节到适当位置，则会看到目 镜上呈半明半暗状态。折射光都应落在临界角β0内，成为亮 区，其它部分为暗区，构成了明暗分界线。 ;在实际测量折射率时，我们使用的入射光不是单色光，而是使用由多种单色光组成的普通白光，因不同波长的光的折射率不同而产生色散，在目镜中看到一条彩色的光带，而没有清晰的明暗分界线，为此，在阿贝折射仪中安置了一套消色散棱镜(又叫补偿棱镜)。通过调节消色散棱镜，使测量棱镜出来的色散光线消失，明暗分界线清晰，此时测得的液体的折射率相当于用单色光钠光D线(5890nm)所测得的折射率nD。 ;2.阿贝折射仪的使用方法 ;(3)调光:转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光进入棱镜，同时调节目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋，使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合。 (4)读数:从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的阿贝折射仪可读至小数点后的第四位，为了使读数准确，一般应将试样重复测量三次，每次相差不能超过0.0002，然后取平均值。有的折射仪的刻度盘的示值为两行：一行直接读出试样的折射率（从1.3000到1.7000）；另一行为0~95%，当测定糖溶液时，用此刻度可直接得到糖溶液的百分数。 ;3.阿贝折射仪的使用注意事项 ;(4)读数时，有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线，而是畸形的，这是由于棱镜间未充满液体;若出现弧形光环，则可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。 (5)若待测试样折射率不在1.3～1.7范围内，则阿贝折射仪不能测定，也看不到明暗分界线。 (6)若无恒温槽，所得数据要加以修正,通常温度升高1℃，液态化合物折光率降低3.5×10-4~5.5×10-4。一般采用4.0×10-4为其温度变化系数。在不同的温度时测得折光率 ， 一般换算为20℃时的数值。其换算公式为： ? 式中，t为测量时的温度。此计算是粗略的，为准确起见，应在恒温条件下测定。;4.阿贝折射仪的校正和保养 ;[实验所用仪器] 产品型号:WYA（2WAJ）;阿贝折射仪使用完毕后，要注意保养。应清洁仪器，如果光学零件表面有灰尘，可用高级鹿皮或脱脂棉轻擦后，再用洗耳球吹去。如有油污，可用脱脂棉蘸少许汽油轻擦后再用乙醚擦干净。用毕后将仪器放入有干燥剂的箱内，放置于干燥、空气流通的室内，防止仪器受潮。搬动仪器时应避免强烈振动和撞击，防止光学零件损伤而影响精度。; 作业：1、每次测样品折光率后为什么要擦洗镜面？ 2、17.50C时测得2-甲基1-丙醇折光率为1.3968，计算200C时其折光率。