聚砜中空纤维超滤膜的制备.docx

第二章 聚砜中空纤维超滤膜的制备 中空纤维具有装填密度大、耐压性能好、设备小型化、结构简单化、成本低、易维护等优点，因此受到人们的广泛关注。而复合超滤膜因在较低的操作压力下同时具有较高的截留率和水通量，日益受到人们的重视，近年来成为分离膜领域的一个研究热点[28]。由于聚砜原料价廉易得，制膜简单，有良好的机械强度和抗压密性，有良好的化学稳定性，且能抗生物降解，目前被广泛地用于超滤膜和复合用多孔支撑膜的制作。本实验纺制聚砜（PSF）中空纤维超滤膜为基膜，通过界面聚合法制备高性能的纳滤复合膜。 2.1 实验试剂、仪器与评价装置 2.1.1 主要实验试剂 表2-1中所列为实验中用到的主要实验试剂。 表2-1 主要实验试剂 Tab.2-1 Main experimental agents 材料名称规格生产厂家聚砜（PSF）工业纯大连聚砜塑料有限公司N、N-二甲基乙酰胺工业品师授氯化钠化学纯天津市塘沽化学试剂厂六水硫酸镁分析纯天津市化学试剂一厂正庚烷分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司六水哌嗪分析纯上海天莲精细化工有限公司均苯三甲酰氯分析纯北京奥得赛化学有限公司聚乙二醇（PEG 20000）分析纯北京奥得赛化学有限公司 2.1.2 主要实验仪器 表2-2中所列为实验中用到的主要实验仪器。 表2-2 主要实验仪器 Tab.2-2 Main experimental apparatus 仪器名称规格型号生产厂家电导率仪MC226型梅特勒-托利多仪器公司pH计pHS225型上海雷磁仪器厂电子天平JA3003天津天马仪器厂721分光光度计-上海第三分析仪器厂外径千分尺-上海衡器量器厂电热真空干燥箱DZG-403天津天宇实验仪器有限公司电热恒温干燥箱HXGZ–550A型连云港医疗器械设备厂电磁空气压缩机 微型高压隔膜泵 纺丝机ACO-016型 P-125型 -浙江森森实业有限公司 上海磁力泵业有限公司 天津???业大学制 2.2 中空纤维超滤膜的纺制 1）将聚砜放入真空干燥箱中在110度左右充分干燥后取出备用。 2）用天平称取干燥好的聚砜400克，聚乙二醇（20000）160克，N,N-二甲基乙酰胺1540毫升放入纺丝机料罐中，用扳手将进料口完全拧紧。在65℃的温度下充分加热搅拌8h。 3）搅拌完成后静置，继续加热使其脱泡，待脱泡完全时，便可停止加热。静置一夜，待用。 4）接通纺丝机电源，将罐加热温度调到50℃，计量泵加热温度调到50℃，管道加热也调到50℃，水浴温度调到30℃，以便铸膜液在装置中流动时在各处的温差都不大。将计量泵转速调到26.8 r/min，卷绕速度调到22.00 r/min。在芯液罐中加入超滤水，待用。 5）当纺丝机温度升到50℃并且稳定后，像料液罐中通入氮气加压至0.2 MPa，芯液罐中也通入氮气加压至0.05MPa，使其成线状流出，然后打开泵使其运转。调整需要考察的工艺参数，纺制出该条件下的丝，分组，编号。 6）最后当机器运转时，将从喷丝板上喷出的丝经由水浴槽水浴后绕到转桶上，待实验结束后，用刀片将绕在转桶上的丝割断后取下。 2.3 基膜的预处理 将上述膜取下后，其中一段用塑料绳绑住，然后将其放入水中浸泡一天。 浸泡后将其捞出并放入已配好的甘油中继续浸泡一天。然后将其捞出挂到架子上，将多余的甘油控掉并使其慢慢的阴干，避免将其放到太阳下直射。 1） 从每组中挑取四根上述处理好的丝从中取约50cm的一段，将其中一头用细铜丝系住并用硅橡胶封住这一头，待其晾干后再涂一遍以便其完全封死。 2） 待其完全晾干后在对这一头用树脂进行浇注，之后晾一晚上使其完全凝固。 3） 用开水浸泡浇注端，然后用刀将前端切掉，切掉的长短按照情况来决定， 以四根丝孔全都通畅为准。 4） 同1，2步一样，对丝的另一头进行浇注处理。 2.4 不同工艺条件下超滤膜性能的测试 本实验采用聚乙二醇法测试超滤膜的性能。聚乙二醇与Dragendoff试剂可生成桔红色络合物。将已知分子量的聚乙二醇溶于水中，然后进行超滤，利用分光光度法测定原液与透过液中聚乙二醇浓度，计算超滤装置对该分子量聚乙二醇的截留率。 2.4.1 聚乙二醇标准溶液的配制 聚乙二醇放入真空干燥箱内，在温度60℃下干燥4h以除去水分。准确称取聚乙二醇1.000g溶于1000mL容量瓶中，分别吸取聚乙二醇溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL置于100mL容量瓶中，配制成浓度0、5、10、15、20、25、30mg/L聚乙二醇标准溶液。 2.4