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第八章 8 Gas analysis by gas-solid chromatography气 - 固色谱法气体分析 8.1 General remarks 总论 气体样品,无论是获得从气体收集继电器或除去油样, 用气相色谱分析。要确定的气体是: 氢气H2 O2氧气 氮气N2 甲烷CH4 乙烷C2H6 乙烯C2H4 乙炔C2H2 一氧化碳CO 二氧化碳(CO2) 对于本指南的目的,C3碳氢化合物不是必需的,我们的目标是他们可能借势 提供有用的信息。 有许多方法可以用于分析,这两种方法都详表3 鉴于已发现适用于所有技术提取的例子。 以下假设了一定程度的专业知识,色谱技术 气相和失败,为简洁起见,许多细节是 发现教科书中对这些技术的做法。 8.2 Description de modes opératoires satisfaisants à l’aide du Tableau 3 8.2说明令人满意的程序使用表3 在表3中的实施例1中,两个单独的操作进行,使用 填充PORAPAK列(见注),另一种分子筛柱。有 没有单一的探测器有足够的针对所有气体的检测灵敏度, 因此,从柱中洗脱的气体通过两个检测器中使用 热导率的大气中的气体,CO,CO2和H2的分析,并 火焰离子化检测器,用于分析烃。 提高了灵敏度的CO和CO2,以确定,它是可以安装一个 蒸煮器的火焰离子化检测器的入口处,以转换成CO和CO2 甲烷,然后将其用火焰电离检测。 PORAPAK水联营公司提供的产品的商标名称。 (这些珠子 多孔聚合物改性,以获得不同的保留特性。该 八种是,为了增加极性,PORAPAK P,PS, Q,Q,R,S,T和N)。 注:此信息是为了方便本标准的用户,并不构成 独联体国家批准或建议命名产品的独家使用权。同等产品 如果它被示出,它们导致相同的结果,可以使用。 例2,表3,PLOT柱(多孔管状敞开:管状 开放的,多孔的和大的)更敏感的情况下,特别是对于用于 顶空萃取。 这是可能的,通过训练的情况下,使用的提取方法,是 不能达到所需的烃类分析的灵敏度和精度 在出厂时,在测试过程中使用少于5毫升的油。卷油 较大(10ml)中需要更大的训练时间,提取气体 溶解,这会导致不可接受的色谱图于焦点 抽出的气体使用冷阱。 下面描述的方法对应的设备的输出 检测器连接,使它们可以被用来与一个积分器,或 单声道录音???。一个积分器,或一个双通道记录器使用 消除了这方面的需要。 8.3设备 8.3.1气相色谱仪 图16是使用和令人满意的安排的一个例子。那里 适于喷射装置的气体传输的方法,从安装 色谱仪,直到提取。 因此,抽取真空的系统被描述在图9中,它是用来与 的方法Toepler的泵的部分脱气的方法,气体传输, 通过气体取样阀与校准过的样品定量环,它是 一个推荐的方法,以提高可重复性。 可以以另一种方式传递的气体样品,通过注射进入 色谱仪使用一个密封的精度注射器,后者的方法 通常用于气体样品从中继。 以下假设在气相色谱仪的技术能力衡量 和遗漏,为简便起见,很多细节可能被发现在论文的实用手册 技术。 8.2 Outline of suitable methods using Table 3 外形合适的方法,使用表3 表3在例1中,两个独立运行,PORAPAK列(见注) 和用分子筛柱。一个单一的探测器具有足够的灵敏度 以被检测到的所有的气体不可用,马尔萨斯,从柱中洗脱出在使用中的气体 传递两者都超过热导检测器检测所有的大气中的气体,CO, CO2和H2和火焰离子化检测器检测所有烃。 决心提高灵敏度的一氧化碳和二氧化碳,甲烷转化器,可以安装在入口 火焰离子化检测器转换成CO和CO2为甲烷,然后将所检测到的 火焰离子化检测器。 PORAPAK水联营公司提供的产品的商标名称。 (Porapaks是多孔 聚合物珠修改,以给予不同的保留特性。八种是可用的,在 增加极性论文为了PORAPAK P,PS,Q,Q,R,S,N,T)。 鉴于注:此信息是为了方便本标准的用户,并不构成 由IEC命名的产品代言。如果它们可以导致同类产品可用于 相同的结果。 在实施例2的表3中,更敏感的PLOT(多孔敞开管状)列用于 的情况下,特别是在顶空萃取。 当使用剥离提取方法,它可能是不可能的,要完成实现的敏感性和 工厂测试使用小于5毫升油碳氢化合物的精度要求。较大 体积的油(10毫升)需要更长的时间来提取汽提溶解的气体,所有这 除气体是由浓缩提取,气相色谱会给不可接受 冷阱。 下面的方法的装置,在所有从检测器的输出写入 电切换,使它们可能是由一个单一的通道或单个积分处理 通道图表记录。使用双通道积分器或录音机可以省去 开关。 8.3 Appa

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