苯甲苯乙苯混合物的分离与定量分.docxVIP

仪器分析实验报告 张林PAGE \* MERGEFORMAT4 陕西师范大学仪器分析实验报告 姓名：张林学号专业：化学实验日期：2014.10.20 室温：21℃班级：化二苯、甲苯、乙苯混合物的分离与定量分指导教师：李保新实验目的 掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。 练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量。实验原理 色谱法： 是一种分离技术。试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 1.其中的一相固定不动，称为固定相； 2.另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 气相色谱： 流动相为气体（称为载气）；按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱 气相色谱法的特点 （1）分离效率高： 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 （2） 灵敏度高： 可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量. （3） 分析速度快： 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广： 适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 不足之处： 不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。 被分离组分的定性较为困难。 定性方法： 1. 利用纯物质定性的方法 利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。 2.利用文献保留值定性 归一化法： 若试样中含有n个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分的质量可按下式计算 特点及要求： 归一化法简便、准确； 进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大； 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 气相色谱流程： 载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样口；8-色谱柱；9-热导检测器；10-放大器；11-??度控制器；12-记录仪) 1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制; 2. 进样系统：进样器及气化室； 3. 色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）； 4. 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见； 5. 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 6. 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。实验仪器与试剂 仪器：1. 色谱仪: 气相色谱仪，热导池检测器，微量注射器（10mL） 2. 色谱柱：2 m×5 mm 3. 固定相: 15%邻苯二甲酸二壬酯；102白色担体60~80目，载气：氮气 4. 苯、甲苯、乙苯。 试剂：三组分混合标准溶液：苯、甲苯、乙苯 重量比为：1：1：2。三组分混合样品。 实验步骤 基本操作： 1. 打开电脑主机，再打开气相色谱的模块，启动工作站并初始化仪器。 2. 开机调试，按下列参考色谱条件将仪器调至所需工作状态。 气化室温度：180℃; 柱温：100 ℃; 检测器温度: 200 ℃ 桥流：120mA 载气：氮气，流速=40 mL/min ， 纸速：1cm/min，5 cm/min 衰减：自选 3. 运行程序，清洗色谱柱，直至基线平稳，然后进样，进行测定。 4. 测定结束后，依次用纯水、100%甲醇洗涤20分钟，退出主程序，关闭计算机。 实验步骤： 1.仪器稳定后，用10mL注射器进2.0mL混合样品和5mL空气，记录色谱图（I）。 2.在完全相同的条件下，分别进苯、甲苯、乙苯等纯试剂，每次进样0.50~1.0mL试剂和5.0mL空气，记录色谱图（II）。 3.测定校正因子 进2.0mL三组分混合标准试剂和5.0mL空气，记录色谱图（III）。 混合物的定量 进2.0mL三组分混合样品和5.0mL空气，记录色谱图（IV）。 数据记录与处理 物质苯甲苯乙苯混合物保留时间（分）2.5462.8673.4412.5562.8583.434峰面积425.52490185.57808214.17706117.6533687.53784142.910391.定性分析 由上表可知，保留时间：苯甲苯乙苯 混合物与纯净物对比，可以看出混合物的组成为：苯、甲苯、乙苯 2.定量分析 校正因子的文献值为： 苯：0.780，甲苯：0.794，乙苯：0.818 则样品中苯质量分数 = 117.653