气质联用简介选编.ppt

《仪器分析实验》;一、实验目的;*;;气相色谱的进样方式;热进样和冷进样;歧视效应和热分解 ;歧视效应的产生;减小热进样歧视现象的方法;溶剂冲洗法;冷进样;进样口的结构;分流/不分流进样口示意图;WBI进样口示意图; 载气 毛细柱;质谱结构原理;为什麽MS需要高真空;真空系统确保离子由离子源转移至检测器; 压力 10-3-10-4 Pa(平均自由路径 5m-50m) ;Interface:GC 和 MS的连接部件;电子电离源（EI）;e-;热电子（70eV）轰击分子，使其电离 丰富的碎片离子=丰富的结构信息 “指纹”;电子轰击电离（EI）;首先电离反应气分子—》样品分子主要 由质子转移电离 容易产生准分子离子—》用于确定分子量 ;负化学电离(NCI) ;捕获电子形成负离子 ;NCI 质谱图;EI;*;+;离子检测器;+7.5kV;主要性能指标;2. 灵敏度;3. 质量范围;4. 质量轴的稳定性;GC-MS常用术语;GC-MS常用术语;总离子流图（TIC);应 用;;(2) 操作步骤 GC-MS仪器参数设定： 气相色谱条件：JW DB-17 弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)；载气为纯度99.999%的氦气；柱初温150℃，保温3min，以20℃/min升温速率升至200℃，再以℃/min升温速率升至230℃，保温3min；进样口温度250℃；柱流量1mL/min，分流比1:50；进样量1μL。 ; 质谱条件： EI离子源，电子能量70eV，扫描测定模式，质量扫描范围29 m/z ~ 400 m/z，离子源温度200℃，GC-MS接口温度220℃，溶剂峰切除时间2.0min，质谱检测起测时间2.5min。 仪器调试完毕后，吸取处理好的样品进样，对食用油脂肪酸的成分进行测定。;(3) 实验结果解析 测定结束后，将得到TIC谱图（总离子流图），应用GC-MS专业分析软件对TIC谱图进行鉴定和定量分析。成分鉴定根据GC-MS联用测定所得到的质谱信息，应用GC-MS随机附带的质谱数据库（如NIST 147等）进行检索，通过与标准谱图对照以及质谱碎片峰的分析，确定每一个成分的化学结构。按峰面积归一法进行半定量分析，分别求得各组成化合物的相对含量。