07粉体制备.ppt

陶瓷粉料的制备 ;机械破碎法制备粉料 ;球磨机 ;气流粉碎机 ;一、固相法制备粉料 ;混合物需在一定温度下，经过固相反应到尽可能完全后，才能获得所需物相，为了使合成进行得足够充分，经常采用压块合成和粉末合成。 压块合成：将混合物的粉料加压压制成块状，再进行合成。由于原料之间接触比较紧密，再加上压力的作用，可以使合成进行得比较充分，且可以在较低温度下进行。 粉末合成法：将混合物粉末直接进行合成反应。 二次粉末合成：一次合成后过筛，再进行温度稍高一些的二次合成反应。;（1）BaTiO3粉末合成 BaCO3+TiO2 → BaTiO3+CO2 在1100 ℃～1150℃之间保温2～4h， BaTiO3含量最大。 加热温度高于1150℃，则会出现对钦酸钡性能有害的Ba2TiO4相。 继续升高温度??1250℃时， BaTiO3含量又将继续增加。 至1350℃可获得100％的BaTiO3 ，但这时已经发生BaTiO3陶瓷的烧结。 严格控制温度在1100℃～1150℃之间，得到性能优异的钛酸钡陶瓷粉料。 （2）尖晶石粉末与莫来石粉末的合成 尖晶石：Al2O3+MgO → MgAl2O4 莫来石：3Al2O3+2SiO2 → 3Al2O3·2SiO2 ;Al2(NH4)2(SO4)4·24H2O? Al2 (SO4)3· (NH4)2SO4·H2O+23H2O （约200℃） Al2 (SO4)3· (NH4)2SO4·H2O ? Al2 (SO4)3 + 2NH3+SO3+2H2O（500～600℃） Al2 (SO4)3 ? ??Al2O3+3SO3（800～900℃） ??Al2O3 ? ??Al2O3 （1300℃） ;用于碳化硅生产的阿奇逊电炉 (a)炉役开始前；(b)炉役结束后 ;先进陶瓷粉料的制备 ;在N2的存在下，通过SiO2与C粉的还原－氮化，可以制备Si3N4粉末，其基本反应如下： 3SiO2＋6C＋4N2→ 2Si3N4＋6CO （1600℃） ; 该方法可制备C/SiC、C/C-SiC复合材料，用于先进的航空航天耐热构件或飞机、高速列车、高级跑车等刹车系统。优点在于： 第一，这种采用硅碳复合材料的刹车盘比铸铁材料的刹车盘重量轻50％左右。第二，陶瓷刹车盘的摩擦系数比铸铁刹车盘高25％左右，大大提高了制动效率。第三，在高温下陶瓷刹车盘的摩擦系数和刚度几乎不受影响。;碳化物;放出大量热/3000K;13Al+6B2O3= 6Al2O3+ AlB12; 铝粉和B2O3粉料在刚玉罐中球磨混合1h，经真空干燥后，压坯，置入充满氩气的反应器中，进行燃烧合成。反应器内压力可在500Pa～0.1Mpa之间调节，用钨丝通电点火。热电偶插入试样心部测温。球磨后得到粉料。;自蔓延法有以下优点： 1、工艺简单 2、消耗外部能量少 3、可在真空或者控制气氛下进行，得到高纯产品 4、材料烧成与合成可同时完成 ;Si在N2中燃烧生成Si3N4： 3Si+2N2＝Si3N4 ;沉淀法（包括共沉淀法） AlCl3水溶液?Al(OH)3 ?Al2O3+H2O（滴入氨水） YCl3+ZrCl4水溶液 ?YZr(OH)7 ?YSZ＋ H2O（滴入氨水） 溶胶－凝胶法 Al + HCOOH + CH3COOH + H2O ? (HO)Al(HCOO)(CH3COO) + H2 Si(OC2H5)4 + H2O ? Si(OC2H5)4-m(OH)m + C2H5 OH (HO)Al(HCOO)(CH3COO) + Si(OC2H5)3OH ? (Al-O-Si)n 水热法 金属盐在高温高压水中水解获得超细氧化物 溶剂蒸发法（喷雾冷冻／喷雾干燥／喷雾热分解） 利用有机溶剂的易燃特点 ;沉淀生成基础： 1、形成过饱和态 2、成核 3、生长