衍衬成像分析.ppt

第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析;11-1 概述;;11-2 薄膜样品制备;;二、工艺过程;;; 第三步骤是最终减薄。目前效率最高和操作最简便的方法是双喷电解抛光法。图1l—2为一台双喷式电解抛光装置的示意图。将预先减薄的样品剪成直径为3mm的圆片，装入样品夹持器。进行减薄时，针对样品两个表面的中心部位各有一个电解液喷嘴。从喷嘴中喷出的液柱和阴极相接，样品和阳极相接。电解液是通过一个耐酸泵来进行循环的。; 在两个喷嘴的轴线上还装有一对光导纤维，其中一个光导纤维和光源相接，另一个则和光敏元件相联。如果样品经抛光后中心出现小孔，光敏元件输出的电讯号就可以将抛光线路的电源切断。用这样的方法制成的薄膜样品，中心孔附近有一个相当大的薄区，可以放电子束穿透，直径3mm圆片上的周边好似一个厚度较大的刚性支架，因为透射电子显微镜样品座的直径也是3mm，因此，用双喷抛光装置制备好的样品可以直接装入电镜，进行分析观察。 ;; 对于不导电的陶瓷薄膜样品，可采用如下工艺。首光采用金刚石刃内圆切割机切片，再进行机械研磨，最后采用离子减薄。所谓离子减薄就是用离子束在样品的两侧以一定的倾角(5。—30。)轰击样品，使之减薄。对于要求较高的金属薄膜样品，在双喷后再进行一次离子减薄，观察效果会更好。出于陶瓷样品硬度高，耐腐蚀，因此，离子减薄的时间长．一般长达10多小时，如果机械研磨后的厚度大，则离子减薄时间长达几十个小时。因此，目前出现一种挖坑机，机械研磨后的样品，光挖坑，使中心区厚度进一步减薄。挖坑机的原理就是一个球形砂轮在样品中心滚磨，同时配以厚度精确测量显示装置，经挖坑后的样品，离子减薄的时间可大大缩短。 ; 金相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌，它无法获得物质内部的信息。而透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。显然，不同结构有不同的相互作用。这样，就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的图象也很复杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。 ; 因此，如何对一张电子图象获得的信息作出正确的解释和判断，不但很重要，也很困难。必须建立一套相应的理论才能对透射电子象作出正确的解释。如前所述电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为衬度，所获得的电子象称为透射电子衬度象。 其形成的机制有两种： ;1.相位衬度 如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的 那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。仅适于很薄的晶体试样(≈100?)。 2. 振幅衬度 振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种： ;① 质厚衬度 由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。 ② 衍射衬度 衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。 ;11－3 质厚衬度原理;;;;11－4 衍射衬度形成机理 明场像与暗场像;;;;;;; 暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。 暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。 必须指出： ① 只有晶体试样形成的衍衬像才存明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是，此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。;② 它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后的反映。 为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系起来，从而能够根据衍衬像来分析晶体内部的结构，探测晶体内部的缺陷，必须建立一套理论，这就是衍衬运动学理论和动力学理论（超出范围不讲）。;11－5 消光距离;下图;;;;;;11-5 衍衬象运动理论的基本假设 ;;; ;;;;;;;;;;;;;;;;等厚消光;;;点距离的增大，偏离矢量s的绝对值变小。当晶面处于A、B两点的位置是s＝o。晶面和O点的距离继续增大，s值又复上升。因为A、B位置的晶面和入射束之间正好精确符