碳纳米管与普鲁士蓝的复合设计实验.docVIP

PAGE  PAGE 5 多壁碳纳米管/普鲁士蓝杂化材料的制备及其表征 一、实验背景 碳纳米管作为一种纳米材料已日益成为材料科学和凝聚态物理领域的热点，其在分析化学中的应用也开始受到人们的普遍关注和研究。纳米粒子具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等特殊性质，因此其在催化和传感器方面有很重要的意义。普鲁士蓝作为第一种人工合成的聚合物,自从1704年被发现以来, 其其应用领域从简单作为染料、显色剂, 直到作为核电站废水的吸附剂, 电化学的电极修饰材料、电显色剂、电池电极材料等。普鲁士蓝及其衍生物具有优良的电化学可逆性, 高度的稳定性, 制备成本低等优点, 因而在化学修饰电极、电显色、二次电池等方面具有很大的应用前景。因此，碳纳米管/普鲁士蓝杂化材料的制备有很广泛的应用前景 二、实验目的和要求： 巩固所学的基础理论知识、基本操作技能和基本实验方法。 考查对所学知识的运用能力。 熟悉伏安法测量的实验技术 三 实验原理 普鲁士蓝(PB)具有稳定的电化学活性，常应用于电化学分析。现制备碳纳米管与普鲁士蓝的杂化材料，并研究其电化学性质。 普鲁士蓝的制备： 3K3Fe(CN)6 + 3FeCl3 →Fe3[Fe(CN)6]3+ 9KCl 在同浓度等体积混合并搅拌下，HYPERLINK /view/152338.htm \t _blank铁氰化钾与三氯化铁反应，得到HYPERLINK /view/1704133.htm \t _blank六氰合铁酸铁，也就是普鲁士蓝。 碳纳米管/普鲁士蓝复合膜修饰电极( MWCNTs/ PB/ GCE)的制备及表征： 先在玻碳电极( GCE) 表面先修饰多壁碳纳米管( MWCNTs)，肉眼观察可以看到黑色颗粒状物质，再用电化学沉积法修饰普鲁士蓝( PB),电极表面呈蓝色，即制成了碳纳米管/普鲁士蓝复合膜修饰电极( MWCNTs/ PB/ GCE) 。 实验在室温下进行以 GCE 或MWCNT s/ PB/ GCE 为工作电极,铂丝电极为辅助电极, 饱和甘汞电极为参比电极。采用循环伏安法( CV) 考察了该电极的电化学性能, 发现该修饰电极在非氧化还原溶剂内有一对氧化还原峰而以玻碳电极为工作电极无峰，则证明该杂化材料制备成功。 四 实验内容 试剂和仪器 LK1100电化学分析仪 超声装置 回流装置 抽滤装置 玻碳电极 铂片电极 饱和甘汞电极 容量瓶 （50mL） 电子分析天平 烧杯 微量进样器（10μL） 多壁碳纳米管( MWCNTs) FeCl3（s AR） K3Fe(CN)6（s AR） KCl （1.0mol/L, AR） HCl（ 0. 10 mol /L） DMF 混酸[ V( 浓硫酸) :V( 浓硝酸) = 3 :1] 三氧化二铝 蒸馏水 2.实验步骤 ⑴普鲁士蓝修饰液的配制: 分别准确配制50 mL 0.02 mo l/ L FeCl3 和0.02 mo l/ L K3Fe(CN)6 和0. 10 mol/ L KCl溶液。所有溶液均采用蒸馏水配制。 ⑵复合膜修饰电极的制备  = 1 \* GB3 ① MWCNTs 的预处理 称取一定量MWCNTs 加入混酸[ V( 浓硫酸) :V( 浓硝酸) = 3 :1] 溶液中, 于三角烧瓶内， 回流10 h, 蒸馏水洗至中性, 抽滤, 烘干, 研磨备用。将1.0 mg 处理好的MWCNTs分散于1.0 mL DMF中, 超声20 min, 即得稳定、均一的黑色悬浮液。 ②玻碳电极( 直径3 mm) 先在金相砂纸上打磨, 然后在0. 03- 0. 05μL 三氧化二铝悬浊液中绒布上抛光成镜面，再用蒸馏水清洗干净。 K3Fe(CN)6在玻碳电极上的循环伏安图：用吸量管分别量取15mL0. 10 mol/ L KCl和0.02mol/ L K3Fe(CN)6于小烧杯A中，插入干净的三电极系统。设置起始电位为-0.1V，终止点位为+0.5 V，扫描速度为50mV/s，扫描一次，记录循环伏安图。 清洗好的电极放入上述配制的15mL 0. 10 mol L- 1 KCl和15mL 0. 10 mol L- 1 HCL 混合溶液中，在 -0.1~+ 0.5V 电位范围内扫描其循环伏安图。 ③ MWCNTs/ GCE 的制备 用微量进样器吸取8 μL 1.0 mg/ mL MWCNTs悬浮液, 均匀地滴在 GCE 电极表面, 在电炉上烘干, 即得MWCNTs/ GCE 复合膜修饰电极。 用吸量管分别量取15mL0. 10 mol/ L KCl和0. 10 mol /L HCL于小烧杯B中