第一章 核磁共振波谱分析法幻灯片.pptVIP

第一章核磁共振波谱分析法;核磁共振基本原理 核磁共振与化学位移 自旋耦合与自旋裂分 图谱解析与结构鉴定 核磁共振波谱仪 ;第一节核磁共振基本原理 principle of NMR ;一、概述 introduction;特点： 与通常的吸收光谱相比，其来源不同，来源于 原子核自旋跃迁所得吸收谱； 应用范围广，有机、无机、定性、结构分析、 定量等； 不需要标准样品，可直接进行定量； 不破坏样品； 只能研究磁性核 。;二、原子核的自旋 atomic nuclear spin; ;讨论:;(3)Ｉ＝1/2的原子核 1H，13C，19F，31P 原子核可看作核电荷均 匀分布的球体，并象陀螺一 样自旋，有磁矩产生，是核 磁共振研究的主要对象， C，H也是有机化合物的主要 组成元素。;H;三、 核磁共振现象 nuclear magnetic resonance;( 核磁共振现象);四、核磁共振条件 condition of nuclear magnetic resonance;共振条件;能级分布与弛豫过程; 在NMR中，弛豫过程有两种方式，即 自旋——晶格弛豫和自旋——自旋弛豫。 自旋——晶格弛豫，又称纵向弛豫，用T1表示； 自旋——自旋弛豫，又称横向弛豫，用T2表示。;讨论:;讨论:;第二节核磁共振与化学位移 NMR and chemical shift;一、核磁共振与化学位移 nuclear magnetic resonance and chemical shift; H=（1- ? ）H0 ?：屏蔽常数。 ? 越大，屏蔽效应越大。 ?0 = [? / (2? ) ]（1- ? ）H0 屏蔽的存在，共振需更强的外磁场(相对于裸露的氢核)。; 化学位移： chemical shift;2. 化学位移的表示方法;位移的表示方法;二、影响化学位移的因素 factors influenced chemical shift;常见结构单元化学位移范围;第三节自旋耦合与自旋裂分 spin coupling and spin splitting;一、自旋偶合与自旋裂分 spin coupling and spin splitting;峰的裂分;二、峰裂分数与峰面积 number of pear splitting and pear areas;峰裂分数;峰裂分数;峰裂分数;三、化学等价和磁等同 magnetically equivalent;磁等同例子：;第四节谱图解析与化合物结构确定analysis of spectrograph and structure determination; 一、谱图中化合物的结构信息 structure information of compound in spectrograph;邻苯二甲酸二乙酯的NMR谱图;一级谱的特点;非一级谱（二级谱） ;二、简化谱图的方法 methods of simpling spectrograph ;2. 溶剂效应及活泼氢D2O交换反应;常用溶剂及其化学位移;三、谱图解析; 活泼氢D2O交换，解析消失的信号 由化学位移，偶合常数和峰数目用一级谱解析 参考 IR，UV，MS和其它数据推断结构 得出结论，验证结构; 6个质子处于完全相同的化学环境，单峰。 没有直接与强吸电子基团（或元素）相连，在高场出现。;;谱图解析（3）;第五节核磁共振波谱仪;连续波核磁共振波谱仪;3 ．射频信号接受器（检测器）：当质子的进动频率与辐射频率相匹配时，发生能级跃迁，吸收能量，在感应线圈中产生毫伏级信号。;核磁共振波谱仪;傅立叶变换核磁共振波谱仪;超导核磁共振波谱仪：;;;样品的制备：