11熱重分析.ppt

热分析 (Thermal Analysis);第一章 热分析技术的概述 ;物理性质;分类：;1.热重分析法(TGA) thermogravimetric analysis;①温度范围: RT～1000℃ ②加热与冷却速率快。 ③有效精度:1μg (内部精度: 0.1μg) ④真空密封结构。 ⑤直接测定样品温度。 ⑥顶部装样，操作简易。 ⑦提供计算型DTA功能 ⑧易与红外、气相质谱、 脉冲热分析及气相联用。 ;热重原理示意图：;灯;热重分析仪 TG 209 C - 自动进样系统 ASC ;TGA典型图谱;2.差示热分析法( DTA ) differential thermal analysis ;2.差示热分析法( DTA );3. 差示扫描量热法(DSC) differential scanning calorimetry; 差示扫描量热法(DSC)用途特点; 研究材料的如下特性: 比 热 纯 度 老 化 固 化 相转变 玻璃化转变 多晶形 相容性 熔融与结晶过程 结晶度 反应热 反应动力学 热稳定性 氧化诱导期 特征温度 材料鉴别;差示扫描量热仪 DSC 200 PC Phox? 温度范围： -150℃ 到 600℃ ;差示扫描量热仪 DSC 204 C - 自动进样系统 ASC -180 ～ 700℃ 自动进样系统;高压型差示扫描量热仪 DSC 204 HP 真空 ～ 15MPa (约2140psi) 精确的压力调节。 温度范围: -50℃ ～ 600℃ ;同步热分析仪 STA 409 PC Luxx? ;霰石：碳酸钙（CaCO3）的一种多晶形态。 样品：表面含极少量杂质的霰石晶体（在461℃和490℃有放热峰）。 由于晶体的不纯，碳化分解时的实际质量损失量（43.71%）比理论值(43.97%)要低一些。 ;DSC分析示例;热分析在药学中的其它应用;1.对DTA或DSC的补充说明 纵坐标表示温差ΔT 或 热流速率 dQ/dt。对于DTA和热流型的DSC曲线，放热峰向上，表示试样对参比物的正偏差；吸热峰向下，为负温差。而对功率补偿DSC曲线，则吸热向上，为正偏差。单位分别为μV（DTA) 和 mJ.s-1(DSC) 2.对TG的补充说明 纵坐标表示质量变化或质量变化速率 ;;CaC2O4 · H2O ←→ CaC2O4 + H2O↑ CaC2O4 ←→ CaCO3 + CO↑ CaCO3 ←→ CaO + CO2↑;;2. 自由水结合水的热分析 ;;3. 第二次升温的理由;§10.2 DSC –结晶温度与结晶热;;;;饱和聚酯的玻璃化温度曲线;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;Diamond TG/DTA/DSC同步热分析仪器;产品编号： C10450 ;产品编号： C10467 ;产品编号： C12089 ;同步热分析仪 STA ;热重分析仪 ;热重/差热同步分析仪 产地：瑞 士 ;Q系列热重分析仪 产品型号： Q500/Q50/Q600 原产地： 美国;热重分析仪 TG ;TGA S-1000/1500热重分析仪 ;美国Thermo Cahn全自动热重分析仪 产地：美国 ;TG/DTA Basics;TG/DTA (Measurement Unit);TG/DTA (Base Unit);TG/DTA (Module Rear Connections);TG/DTA (Cooling Gas Controller);第二章 热重分析 (Thermogravimetry，TG) ;2.2 影响热重测定的因素 ;2．气氛  常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。气氛不同反应机理的不同。气氛与样品发生反应，则TG曲线形状受到影响。例如聚丙烯(PP)使用N2时，无氧化增重。气氛为空气时，在150-180?C出现氧化增重。;　应考虑气氛与热电偶、试样容器或仪器的元部件有无化学反应，是否有爆炸和中毒