丁酸-反-2-己烯酯的合成路线改进及响应面法优化.pdfVIP

第 32 卷 第 11 期 计算机与应用化学 Vol.32, No.11 2015 年 11 月 28 日 Computers and Applied Chemistry November 28, 2015 丁酸-反-2- 己烯酯的合成路线改进及响应面法优化 1 2 1 1 1* 刘志雄 ，马坤 ，刘红霞 ，靳泽荣 ，张金桐 (1. 山西农业大学化学生态研究所，山西，太谷，030801; 2. 山西农业大学工学院，山西，太谷，030801) 摘要：以丁酰溴和反-2- 己烯醇为原料，首次合成化合物丁酸-反-2- 己烯酯，并利用响应面法对合成及纯化条件进行优化。结果 表明，根据新合成路线及优化条件可以快速、简便地合成丁酸-反-2- 己烯酯。最佳条件为：反-2- 己烯醇、丁酰溴摩尔比 1:1(0.3 mol： 0.3 mol)，溶剂苯 88.9 mL，吡啶物质的量为 0.36 mol，反应时间 3.7 h，反应温度为 80 ℃；纯化时，柱层析上样体积为 3.0 mL， 洗脱流速为 2.7 mL/min, 产率可以达到 76.4% 。 关键词：丁酰溴；反-2- 己烯醇；丁酸-反-2- 己烯酯；合成；优化 1001-4160(2015)11-1404-1408 中图分类号：TQ 207 文献标识码：A 文章编号： DOI: 10.11719/com.app.che 1 引言 HD 600), 气质联用仪(Thermo scientific) 。 丁酸(分析纯，济南盈动化工有限公司)，三溴化磷 绿盲蝽Lygocoris lucorum(Meyer-Dur) ，隶属半翅目 (分析纯，国药集团化学试剂有限公司)，反-2-己烯醇 (Hemiptera)，盲蝽科(Miridae)，草盲蝽属(Lygus) 。绿盲 (98%，重蒸后达99.9%，上海香杰香精香料有限公司)， 蝽已在我国黄河流域和长江流域地区的棉区爆发成灾， 吡啶(分析纯，天津市北辰方正试剂厂)，苯(分析纯，天 并逐渐向枣树等北方果树转移危害，造成棉花和枣果大 津市北辰方正试剂厂)，石油醚(分析纯，天津市北辰方 面积减产[1-2]，而且在葡萄、樱桃、桃、苹果、茶树、杨 正试剂厂)。 [3] 树苗和马铃薯等其它作物上危害也十分严重 。 2.2 新合成路线及方法 丁酸-反-2-己烯酯是绿盲蝽性诱剂的主要成分之 (1) 正丁酸+三溴化磷 丁酰溴 一，是利用性诱剂防治绿盲蝽关键化合物[4] 。有相关报 (2) 丁酰溴+反-2- 己烯醇 丁酸-反-2- 己烯酯 道表明，丁酸-反-2-己烯酯是以丁酸甲盐和反-2-己烯基 [5] 在装有定时恒温磁力搅拌器、恒压漏斗、温度计的 溴为原料在TABA催化条件下反应得